Лабораторно-практическое занятие № 18 Итоговое занятие

Цель: подведение итогов семестра, обсуждение итогов рейтинга.

Студенты, успешно справившимся с учебной программой, получают рейтинговую оценку.

При оценке рейтинга учитываются:

• Посещение лекций (сумма всех посещений, максимум 17-18 баллов)

• Посещение семинаров (сумма всех посещений, максимум16-17 баллов)

• Работа на семинаре (средний балл × К₁)

• Входные тесты (средний балл × К₂)

• Выполнение лабораторных работ (средний балл × К₃, максимум 25 баллов)

• Оформление лабораторных работ (средний балл × К₄, максимум 25 баллов)

• Рубежные тесты (средний балл × К₅)

• Ответы на коллоквиуме (средний балл × К₆)

Студенты, набравшие менее 50% максимального рейтингового балла, к экзамену не допускаются.

Приложение 1 Правила безопасной работы в лаборатории

Основные меры предосторожности

1. Работа в лаборатории только в отведенное для этого время, под контролем преподавателя

2. При необходимости (работа с летучими и агрессивными веществами) надеваnm защитные очки (или защитную маску).

3. Не принимать пищу, не пить и не курить в лаборатории.

4. Если вы испытываете какие-либо сомнения в методике эксперимента или в технике безопасности, прежде чем продолжить работу, проконсультируйтесь с Вашим преподавателем.

Меры безопасности при работе с химическими веществами

1. Реагенты, предназначенные для работы в учебных лабораториях, должны быть низкой токсичности.

2. Держите все химические реагенты как можно дальше от глаз, рта, кожи, одежды.

3. Избегайте вдыхания паров или газов.

4. Никогда ничего не пробуйте в лаборатории на вкус.

5. Особая осторожность необходима при работе с концентрированными кислотами, едкими и летучими реагентами и воспламеняющимися растворителями. При выполнении исследовательской работы помните, что Вы можете получить, преднамеренно или случайно, новые химические соединения с неизвестным биологическим действием.

Средства индивидуальной защиты

- лабораторный халат.

- защитные перчатки используются при работе с вредными, едкими или токсичными материалами.

- защитные очки (или маска, если требуется полная защита лица) необходимо надевать всегда при проведении работы с летучими и агрессивными веществами. Студент, который носит контактные линзы, должен принимать самые строгие меры, чтобы не допустить попадания в глаза любого вещества. Едкие или токсичные вещества могут быстро проникнуть под контактную линзу, и тогда промывание глаз становится почти невозможным.

Общие меры предосторожности

1. Не нагревайте, не смешивайте, не лейте и не взбалтывайте реактивы вблизи лица. Всегда направляйте отверстие химического сосуда в сторону, противоположную от лица и тела.

2. Никогда не засасывайте жидкость в пипетку ртом, всегда пользуйтесь грушей или специальным приспособлением для наполнения пипеток.

3. Будьте осторожны при работе с сильными кислотами или щелочами, особенно при нагревании. Никогда не добавляйте воду к концентрированным кислотам или щелочам.

4. С материалами, выделяющими вредные пары, следует работать только в вытяжном шкафу, надевая защитные перчатки. К таким материалам относятся галогениды фосфора, бром, все хлорангидриды кислот, уксусный ангидрид, дымящая азотная кислота, концентрированный раствор аммиака, жидкий аммиак, диоксид серы и другие.

Если при работе у Вас возникли какие-то сомнения, посоветуйтесь с преподавателем.

5. Не сливайте органические растворители или другие органические вещества в раковину. Отработанные растворители следует выливать в специальные приемники; другие остатки удаляют согласно инструкции.

6. Большинство органических растворителей и многие другие органические жидкости летучи и легко воспламеняются. Некоторые из них при контакте с воздухом образуют взрывчатые пероксиды. Ниже приведены общие меры предосторожности, соблюдение которых позволяет избежать пожара.

- не нагревайте органические жидкости, даже в малых количествах, на открытом огне или рядом с ним. Для этого пользуйтесь водяной или масляной баней, а также электронагревателем. Особая осторожность необходима при работе с эфиром, петролейным эфиром и сероуглеродом, которые очень летучи и имеют низкие температуры вспышки.

- не нагревайте органические жидкости в открытом сосуде. Обязательно установите холодильник - либо обратный, либо прямой для отгонки. Для выпаривания используйте либо роторный испаритель, либо отгонку.

- никогда не нагревайте закрытую систему любого типа.

- перед использованием эфира (или любого другого летучего легковоспламеняющегося растворителя), например для экстракции, удостоверьтесь, что поблизости нет открытого огня или других источников возгорания (ваших или вашего соседа). Безопаснее проводить работу под вытяжным шкафом, чем за лабораторным столом.

- некоторые растворители, особенно эфиры и углеводороды, при хранении образуют взрывчатые пероксиды. Перегонка содержащих пероксиды растворителей очень опасна, так как остатки, в которых накапливаются пероксиды, при нагревании могут взорваться. Поэтому такие растворители никогда не следует выпаривать или перегонять до тех пор, пока тест не покажет отсутствия пероксидов.

Обнаружение пероксидов в диэтиловом эфире.

При хранении диэтиловый эфир под влиянием солнечного света в присутствии кислорода воздуха окисляется, образуя пероксидные соединения, которые служат причиной взрывов при неосторожной работе с эфиром. В связи с этим нельзя перегонять не используемый длительное время эфир, не проверив его на присутствие пероксидов. Пероксиды обнаруживают реакций с йодидом калия (органические пероксиды окисляют йодид до йода). Для удаления пероксидов эфир взбалтывают с концентрированным раствором железа (II) до исчезновения реакции с йодидом калия.

Для открытия пероксидов в пробирку поместите 4-5 капель исследуемого диэтилового эфира. Добавьте 2-3 капли 10% раствора калия йодида и 2 капли 10% раствора хлороводородной кислоты. В присутствии пероксидов эфир приобретет жёлтую окраску вследствие выделения свободного йода. Можно добавить 2 капли 0,5% крахмального клейстера – появляется синее окрашивание.

7. При работе под давлением или вакуумом все приборы должны находиться за защитным экраном; вакуумный эксикатор, находящийся под вакуумом, необходимо помещать в специальную безопасную оплетку; не используйте плоскодонные колбы, за исключением колб Бунзена.

8. Пробирки с рас­твором нагревайте в водяной бане, т. е. в сосуде, заполненном кипящей водой очищенной. Если необходимо нагреть большой объем раствора в стакане или колбе, нагревайте нa газовой горелке, поставив стакан или колбу на асбестовую сетку.

9. Выпаривание растворов для их концентрирования или упаривания досуха проводите в фарфоровых чашках или тиглях на песочных банях или элект­ронагревателях под тягой. Растворение сухого остатка проводчт после охлаждения чашки или тигля, иначе произойдет разбрызгивание.

10. Осадок от раствора чаще всего отделяют центрифугированием с помощью лабораторных цент­рифуг. Для центрифугирования используйте конические пробирки, одинаковые по размеру и форме. Жидкость в пробирку налейте так, чтобы уровень ее был на 6 — 8 Mr ниже края во избежание попадания жидкости в гильзу центрифуги. Для сохранения баланса каждую пробирку, содержащую пробу, уравновесьте другой пробиркой, содержащей приблизительно равный объем воды. Предохранительную крышку центрифуги нельзя поднимать до ее полной остановки. Прозрачный раствор над осадком сливают или осторожно отбирают пипеткой.

11. Осадок после отделения раствора промойте водой очищенной 2 — 3 раза. Если осадок спосо­бен переходить в коллоидное состояние, промойте его раст­вором электролита (коагулятора).

12. Приступайте к выполнению лабораторной работы после предварительной теоретической подготовки, внимательно прочитав методику анализа лекарственного средства.

Ведение лабораторного журнала

Важной частью всей лабораторной работы является правильное ведение лабораторного журнала.

- лабораторная работа должна иметь номер, заглавие и дату

- по ходу эксперимента все наблюдения, результаты должны быть занесены непосредственно в журнал;

- после завершения эксперимента, необходимо записать окончательный вывод. Окончательный отчет должен быть точным, ясным и кратким и содержать такое количество информации, чтобы любой профессиональный химик или аналитик-провизор смог точно повторить Ваш эксперимент.

Аппаратура и методика выполнения основных операций

- конические (центрифужные) и цилиндрические пробирки вместимостью 5 — 10 мл; пробирки должны быть помещены в деревянные или пластмассовые штативы;

- стаканы и конические колбы (обычно вместимостью 10-100 мл);

- часовые стекла диаметром 4 - 5 см (для выполнения цветных реакций, сопровождающих­ся характерной окраской осадка или раствора);

- плоские предметные стекла (для микрокристаллоскопических реакций) размером стекла 15х75 Mr;

- Фарфоровые чашки вместимостью 5 — 10 мл (для выпаривания или нагревания растворов);

- Фарфоровые тигли (для сплавления твердых веществ);

- капиллярные пипетки, шпатели, стеклянные палочки (для отбора растворов, твердых веществ, перемешивания и т. д);

- ступки фар­форовые или агатовые (для измельчения проб).

Вся стеклянная и фарфоровая посуда должна быть тщательно вымы­та. Посуду сначала промывают с помощью ерша содовым раствором, после чего ополаскивают несколько раз водопроводной водой и, наконец, водой очищенной.