Лабораторно-практическое занятие № 13 Фармацевтический анализ лекарственных средств d-элементов I-II групп периодической системы элементов

Перечень лекарственных веществ d-элементов I-II групп ПСЭ в соответствие с учебной программой:

• Меди сульфат / Cupri sulfas

• Серебра нитрат / Argenti nitras

• Колларгол / Collargolum

• Протаргол / Protargolum

• Цинка оксид / Zinci oxydum

• Цинка сульфат Zinci sulfas

d-Элементы IБ группы ПСЭ

К d-элементам I группы относятся медь, серебро и золото. В образовании химических связей принимают участие ns- и (n-1)d-орбитали.

Медь в соединениях проявляет степень окисления +1, +2, серебро +1, а золото образует устойчивые соединения со степенью окисления +3.

Особенность элементов этой группы – их высокая склонность к комплексообразованию, а также способность ионных форм восстанавливаться до элементного состояния (свободного металла).

Свойства ЛС d-элементов I группы ПСЭ описны в таблице 13-1:

Таблица 13-1. Лекарственные средства ЛС d-элементов I группы ПСЭ

Лекарственное вещество Структурная формула	Описание Фармакологическая группа, применение
Меди сульфат пентагидрат Cupri sulfas pentahydricus CuSO4.5Н2О	Синий кристаллический порошок или прозрачные кристаллы. Легко растворим в воде, растворим в метаноле, практически нерастворим в этаноле (96%). Входит в состав БАД и витаминов. Наружно применяется как антисептическое средство.
Серебра нитрат Argenti nitras AgNO3	Белый или почти белый кристаллический порошок или прозрачные бесцветные кристаллы. Очень легко растворим в воде, растворим в этаноле (96%). Оказывает антисептическое, вяжущее, противовоспалительное, прижигающее, противомикробное и бактерицидное действие. При диссоциации нитрата серебра ионы серебра вызывают преципитацию белков и обусловливают бактерицидное действие. Блокирует некоторые ферментные системы, нарушая тем самым метаболические процессы в микробной клетке. Серебра нитрат при разведении 1:1000 уничтожает большинство микроорганизмов.
Колларгол Collargolum	Колларгол представляет собой 70-80% золь серебра (Ag), в котором коллоидные частицы стабилизированы гидролизатом казеина (основного белка молока всех млекопитающих). Зеленые или синевато-черные блестящие пластинки или порошок, гигроскопичен. Легко растворим в воде, практически нерастворим в этаноле (96%) и метиленхлориде. Применяется как антисептическое и дезинфицирующее средство.
Протаргол Protargolum	Протаргол представляет собой 7-8% золь оксида серебра (Ag2О), в котором коллоидные частицы стабилизированы гидролизатом желатина. Желто-коричневый или коричневый лёгкий порошок без запаха. Легко растворим в воде, практически нерастворим в этаноле (95%), диэтиловом эфире и хлороформе. Для раствора протаргола (1:10) рН=7,0÷8,5. Слегка гигроскопичен. Применяется местно как антисептическое, вяжущее и противовоспалительное средство при конъюнктивите, блефарите, бленнорее, фарингите.

Лекарственные средства на основе меди

Медь относится к жизненно необходимым (эссенциальным) элементам. Общее содержание меди в организме человека составляет около 100 мг. В основном медь концентрируется в головном мозге, печени и крови. В настоящее время известно около 25 медьсодержащих ферментов.

Важным медьсодержащим белком, который содержится в крови млекопитающих, является церулоплазмин, выполняющий транспортную функцию. Образуя координационное соединение с ионами меди, переносит их в органы и тем самым регулирует баланс меди, церулоплазмин обеспечивает выведение избытка меди из организма.

Меди сульфат / Cupri sulfas

CuSO₄^.5Н₂О Mr 249,7

Содержание действующего вещества в субстанции должно составлять не менее 99,0% и не более 101,0%.

Определение подлинности

К 1 мл 5% раствора меди сульфата добавляют несколько капель раствора NH₃, сначала осаждается голубой осадок малорастворимой основной соли, которая растворяется в избытке аммиака с образованием комплексной соли – тетраамминмеди(II) сульфата, окрашенной в синий цвет:

Потеря в массе при высушивании должна быть в пределах 35,0%-36,5% для навески 0,500 г, высушенной при 250±10⁰С.

Железная пластинка, помещенная в подкисленный раствор меди сульфата (1:20), покрывается красным налетом металлической меди:

При действии на раствор меди сульфата раствором ферроцианида калия K₄[Fe(CN)₆] выделяется красно-коричневый осадок ферроцианида меди, нерастворимый в разбавленных кислотах:

Проводят реакцию на сульфат-ион: к 5 мл 1% раствора CuSO₄ добавляют 1 мл раствора HCl и 1 мл 6% раствора BaCl₂, образуется белый осадок:

Оценка чистоты

Допустимые примеси – хлориды (не более 100 ppm), ионы железа и свинца определяют методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, их содержание не должно превышать 100,0 и 50,0 ppm соответственно.

Потеря в массе при высушивании должна быть в пределах 35,0%-36,5% для навески 0,500 г, высушенной при 250±10⁰С.

Количественное определение проводят методом йодометрии: 0,200 г субстанции растворяют в 50 мл воды, добавляют 2 мл разведенной серной кислоты и 3 г KI. Титруют 0,1 моль/л раствором Na₂S₂O₃, индикатор - раствор крахмала.

Определение основано на восстановлении меди (II) до меди (I). Под действием калия йодида выделяется осадок меди (II) йодида, который разлагается с выделением свободного йода и малорастворимого меди(I) йодида.

Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия, добавляя 1 мл раствора крахмала к концу титрования (f=1/2):

1 мл 0,1 моль/л раствора Na₂S₂O₃ эквивалентен 24,97 мг CuSO₄^.5Н₂О.