1. Семинар - 90 мин

1. Вопросы для обсуждения на семинаре.

2. Фармакопейные и нефармакопейные реакции подлинности ЛС р-элементов V группы ПСЭ.

3. Методики количественного определения ЛС р-элементов V группы.

4. Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей для ЛС р-элементов V группы.

5. Методы получения ЛС р-элементов V группы.

6. Применение ЛС р-элементов V группы в медицине.

2. Контрольный тест – 15 мин

Образцы тестовых вопросов:

1. Какие реакции определения подлинности ЛС, содержащих висмут, используют в фармакопейном анализе?

2. Какие реакции определения подлинности ЛС, содержащих нитриты, используют в фармакопейном анализе?

3. Какие реакции определения подлинности ЛС, содержащих нитраты, используют в фармакопейном анализе?

4. Из какого сырья получают висмута нитрат основной?

5. Охарактеризуйте физические и химические свойства натрия нитрита.

6. Каким способом можно перевести нерастворимый в воде висмута нитрат основной в ионную форму?

7. Какие недопустимые примеси определяют в ЛС «Висмута нитрат основной»?

8. Каким методом проводят количественное определение натрия нитрита?

9. В состав какого осадительного реактива для определения алкалоидов входит тетрайодвисмутат?

10. Какие реактивы необходимы для проведения количественного анализа натрия нитрита?

11. Какие реактивы необходимы для проведения количественного анализа висмута нитрата основного?

12. К какой группе индикаторов относится ксиленоловый оранжевый?

13. Какой цвет имеет висмута оксид?

14. Какие основные и вспомогательные реактивы необходимы для проведения подлинности натрия нитрита?

15. Какие основные и вспомогательные реактивы необходимы для проведения подлинности висмута нитрата основного?

16. Какого цвета соединение нитробензола с нитрит-ионами?

17. По какой реакции можно отличить нитриты от нитратов?

18. Какой цвет имеет нитрозоантипирин?

19. К какой группе соединений (по своей химической структуре) относится пирокатехиновый фиолетовый?

20. Какое соединение образуется при растворении висмута йодида в растворе калия йодида? Какой цвет при этом приобретает раствор?

21. К какой фармакологической группе относится натрия нитрит, висмута нитрат основной?

2. Лабораторная работа – 45 мин Фармацевтический анализ лс р-элементами V группы периодической системы элементов

          Задание 1.  Провести фармацевтический анализ натрия нитрита по показателям: 

           Описание.

           Растворимость, прозрачность и цветность раствора: 0,1 г препарата растворяют в 1 мл дистиллированной воды. Раствор должен  быть прозрачным и бесцветным.

           Подлинность. Препарат должен давать характерные реакции на ион натрия и нитриты:                                                   

        Проведите реакции на нитрит-ион:

           А. К препарату (около 0,001 г NO₂) добавить 2 капли раствора дифениламина, появляется синее окрашивание.

           Б.  К препарату(около 0,03 г NO₂ ) добавить 1 мл разведенной серной кислоты, выделяются желто-бурые пары (отличие от нитратов).

           В. Несколько кристаллов антипирина растворить в фарфоровой чашке в 2 каплях разведенной хлороводородной кислоты, добавит 2 капли раствора нитрита (около 0,001 г  NO₂), появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов). 

Г. К навеске 0,1г препарата добавить 0,5мл дистиллированной воды, затем 2-3мл раствора сульфаниловой кислоты в разведенной уксусной кислоте. Оставить стоять на 2-3 минуты, добавьте 5 капель щелочного раствора бета-нафтола. Наблюдается интенсивное красное окрашивание вследствие образования азокрасителя (ЕР).

           Проведите реакции на ион натрия:

           А. Соль натрия, смоченная хлороводородной кислотой, окрашивает бесцветное пламя в желтый цвет.

           

Задание 2.  Количественное определение натрия нитрита по методике Европейской фармакопеи.

            0,1г субстанции (точная навеска) натрия нитрита растворить в 25мл дистиллированной воды. 5мл полученного раствора при постоянном перемешивании внести в коническую колбу, содержащую 7,5мл 0,1М раствора сульфата церия. Колбу быстро закрыть пробкой и оставить на две минуты.

            Далее в колбу добавить 2,5мл  раствора KI (200 г/л) и 0,5мл раствора крахмала. Продолжая постоянное перемешивание, титровать 0,1М раствором натрия тиосульфата до исчезновения синей окраски.

            1мл 0,1М  Cе(SO₄)₂ соответствует 3,45мг NаNO₂           .

             Напишите уравнения протекающих реакций, определите титр.

  Задание 3. Проведите реакции на нитрат-ион:

А. К субстанции, содержащей нитрат-ион (около 0.001 г нитрат-иона), добавляют 2 капли раствора дифениламина; появляется синее окрашивание.

Б. К субстанции, содержащей нитрат-ион (0.002-0.005 г нитрат-иона), добавляют по 2-3 капли воды и концентрированной серной кислоты, кусочек металлической меди и нагревают; выделяются бурые пары диоксида азота:

В. Нитраты (около 0.002 г нитрат-иона) не обесцвечивают раствор калия перманганата, подкисленный разведенной серной кислотой (отличие от нитритов).

Задание 4. Провести фармацевтический анализ субстанции висмут азотнокислый (BiONO₃)

          А. Субстанцию висмута (около 0,05г висмута) взбалтывают с3 мл разведенной хлороводородной кислоты. Добавляют 1мл раствора натрия сульфида, образуется коричневато-черный осадок, растворимый при добавлении равного обьема азотной кислоты.                  

           Б. Субстанцию висмута (около 0,05г) взбалтывают с 5мл разведенной серной кислоты. Добавляют 2 капли раствора калия йодида, образуется черный осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желто-оранжевого цвета.

      Напишите уравнения протекающих реакций. Результаты оформите в виде таблицы. Сделайте выводы о фармакопейном качестве лекарственных субстанций. 

Результаты оформите в виде таблицы.

Лабораторная работа №9 Фармацевтический анализ ЛС, образованных р-элементами V группы ПСЭ
«__»______201.. г
Русское название ЛС в соответствии с требованиями IUPAС, синонимы
Латинское название ЛС
Химическая формула
Физические свойства (агрегатное состояние, цвет, растворимость)
Реакции подлинности (условия проведения, наблюдаемый эффект, уравнения)
Количественное определение (условия проведения, наблюдаемый эффект, уравнения)
Выводы
Оценка и подпись руководителя

4. Защита лабораторной работы – 30 мин.

Домашнее задание для подготовки к лабораторно-практическому занятию №10 «Фармацевтический анализ лекарственных средств р-элементов III-IV групп периодической системы элементов»:

1. Учебное пособие по фармацевтической химии под редакцией проф. Арзамасцева А. П.: Москва «ГЭОТАР-Медиа» 2006. - сс. 54-58, 63-65.

2. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия - Пятигорск – 2003. – С.:161-167.

3. Приложение 7: «Частные фармакопейные статьи для ЛС р-элементов III-IV групп ПСЭ (ЕР, перевод с английского)».

4. Лекция «Лекарственные средства на основе р-элементов III-IV групп групп ПСЭ».