3. Лабораторная работа – 45 мин Оценка качества лекарственных средств по показателю «чистота»
Задание 1.
Определите растворимость Левомицетина (Хлорамфеникола) в различных растворителях (в воде, 95 % спирте, хлороформе).
Сравните описание растворимости левомицетина по фармакопеям разных стран.
Проанализируйте соответствие экспериментальным результатам оценки растворимости левомицетина в разных растворителях в соответствии с условными терминами (табл.).
Методика определения: навеску субстанции левомицетина, предварительно растертую в порошок и взятую с точностью до 0,01 г, внести в отмеренный объем растворителя, соответствующий указанному минимуму. Растворение проводить при температуре 20±2°С, непрерывно встряхивая пробирки в течение 10 мин. Затем добавить растворитель до максимального объема.
Величина навески ЛС должна быть такой, чтобы для ее растворения расходовалось не более 100 мл воды и не более 10—20 мл органических растворителей. Таким образом, согласно фармакопее навеску левомицетина в 0,10 г следует растворять в 10 - 100 мл воды; навеску в 1,00 г — в 1 - 10 мл 95 %-ного этанола; 1 мг левомицетина не должен растворяться в 10 мл хлороформа.
Растворы левомицетина в 95% этаноле сохраняют для определения чистоты поляриметрическим методом.
Таблица
Растворимость левомицетина
Растворитель |
Объем растворителя (мл) на 1,0 г субстанции |
|
Данные фармакопеи |
Результаты эксперимента |
|
Вода |
Мало растворим 100 - 1000 |
|
Этанол 95%-ный |
Легко растворим 1 - 10 |
|
Этилацетат |
Растворим 10 – 30 |
|
Хлороформ |
Практически нерастворим более 10000 |
|
ВЫВОД (соответствие/несоответствие фармакопейным требованиям) |
||
Задание 2.
Определить подлинность препарата левомицетина методом поляриметрии.
Для определения подлинности спиртовой раствор левомицетина (см. Задание 1) помещают в кювету поляриметра и измеряют угол вращения плоскости поляризованного света раствором относительно этанола. Значение удельного вращения 5% раствора левомицетина в 95 % этаноле должно составлять от +18о до +21° (относительно 95% спирта).
Удельное вращение рассчитывают по формуле:
где α — измеренный угол вращения, град; l — толщина слоя раствора, дм (для используемой кюветы l = 1 дм); с — концентрация раствора левомицетина, выраженная в г на 100 мл раствора.
Сравнить полученное значение с интервалом, указанным в фармакопейной статье. Сделать вывод о соответствии ЛС фармакопейным требованиям.
Задание 3.
3.1.Оценить качество аскорбиновой кислоты, проведя измерение рН водного
раствора аскорбиновой кислоты.
Согласно Ph.Eur. рН 5% раствора аскорбиновой кислоты равен 2,1-2,6.
3.2. Оценить качество тетрациклина гидрохлорида, проведя измерения рН 1% раствора в 0,1N растворе HCl .Согласно Ph.Eur. рН 1% раствора тетрациклина гидрохлорида равен 1,8-2,8.
3.3. Оценить качество кальция ацетата, проведя измерение рН 5% раствора кальция ацетата. Согласно Ph Eur 5 % раствора кальция ацетата равен 7,2-8,2.
Сделать вывод о соответствии ЛС фармакопейным требованиям.
Задание 4.
Оценить качество глицерина методом рефрактометрии. Найти показатель преломления 86-90%-ного водного раствора глицерина. Рассчитать рефрактометрический фактор. Сделать вывод о соответствии ЛС фармакопейным требованиям. (Показатель преломления 86—90%-ного глицерина равен 1,4524—1,4584).
Результаты оформить в виде таблицы:
Результаты исследования субстанций по некоторым показателям качества
|
||
«__»______201..____ г |
||
|
|
|
Русское название ЛС в соответствии с требованиями IUPAС, синонимы |
|
|
Латинское название ЛС |
|
|
Химическая формула |
|
|
Физические свойства (агрегатное состояние, цвет) |
|
|
Растворимость в воде |
|
|
Растворимость в спирте |
|
|
Растворимость в хлороформе |
|
|
Угол вращения |
|
|
Удельное вращение |
|
|
рН |
|
|
Показатель преломления |
|
|
Выводы |
||