Атомно-абсорбционный анализ

Атомно-абсорбционная спектроскопия – это аналитический метод определения, основанный на поглощении электромагнитного излучения свободными (невозбужденными) атомами.

Атомно-абсорбционный анализ основан на явлении абсорбции резонансного излучения, представляющего собой характеристическое излучение, соответствующее переходу электрона из основного состояния на ближайший более высокий энергетический уровень.

В ходе анализа часть анализируемого образца переводят в атомный пар (аэрозоль) и измеряют поглощение излучения резонансного (характеристического) для данного определяемого элемента. Атомный пар получают распылением раствора анализируемого вещества в пламени. Атомы элемента, находящиеся в плазме в невозбужденном (свободном) состоянии, поглощают характеристическое резонансное излучение определенной для каждого элемента длины волны. В результате этого электрон атома переходит на более высокий энергетический уровень. При этом одновременно пропускаемое через плазму излучение ослабляется.

Основным преимуществом метода является использование резонансного излучения, вследствие чего процесс является высокоселективным.

Поглощение резонансного света атомами описывается законом убывания интенсивности проходящего через плазму монохроматического излучения (I_υ), которое зависит от толщины слоя плазмы (l) и концентрации (с) поглощающих световую энергию атомов:

I_υ = I₀ exp(-к_υlС),

где к_υ – коэффециент поглощения.

I₀ – интенсивность падающего на плазму монохроматического излучения.

При преобразовании выражения получаем:

A = lg (I₀/I_υ) = к_υlС,

где А – абсорбционность поглощающего слоя плазмы.

Эта зависимость аналогична закону Бугера-Ламберта-Бера и графически выражается прямой линией. Но коэффициенты атомного поглощения характеризуются значениями порядка n·10⁸, т.е. на три порядка больше молярных коэффициентов светопоглощения для цветных реакций в водных растворах (n·10⁵).

Наряду с высокой селективностью, метод практически свободен от эффектов спектрального наложения, характерных для явлений эмиссии, мало чувствителен к изменениям температуры пламени.

Благодаря высокой чувствительности (10^-5%) метод позволяет работать с малыми количествами веществ, обладает большой экспрессностью.

Установки для атомно-абсорбционной спектроскопии всегда содержат разрядную трубку (т.е. лампу с полым катодом, изготовленную из определяемого элемента), горелку атомизатор или графитовую кювету, монохроматор, фотоумножитель и выходной измерительный прибор.

Для диспергирования излучений в монохроматорах служат призмы или дифракционные решетки.

Используют главным образом, ультрафиолетовую и видимую область спектра.

Для атомизации различных элементов используют пламя: воздух-пропан, воздух-водород, воздух-ацетилен, оксид азота (I) – ацетилен и др.

При выделении определяемого элемента из исследуемого образца с помощью экстракции или хроматографии можно повысить на порядок чувствительность метода (экстракционно-атомно-абсорбционный вариант).

Выпускают атомно-абсорбционные спектрометры различных типов, с чувствительностью определения элементов 0,01-0,5 мкг/мл.

Приборы комплектуются набором катодных ламп для различных металлов. В основе метода лежит способ построения градуировочного графика. Вначале измеряют абсорбцию эталонных растворов, строят градуировочный график в координатах “А-С” и затем, измерив величину абсорбции анализируемой пробы, находят концентрацию определяемого элемента.

Атомно-абсорбционный метод – это универсальный метод определения микроколичеств металлов (и некоторых неметаллов). Описаны методы атомно-абсорбционной спектрометрии около 80 элементов в образцах проб различных отраслей промышленности. Он используется в металлургической, горной, химической, пищевой промышленности, в сельском хозяйстве, экологических исследованиях, биохимии и медицине, анализе природных, а также промышленных сточных вод на содержание следов металлов.