Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
зачетная р - копия.doc
Скачиваний:
4
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
333.82 Кб
Скачать

Глава 2 экспериментальная часть

2.1. Качественный анализ объекта

Полученный объект представлял собой порошок, состоящий из белых и голубых гранул, хорошо растворимых в воде, цвет раствора – голубой, рН=5. При добавлении к нему 2 М НNO3 – раствор обесцвечивается, при добавлении 2 М NаОН раствор темнеет. Систематический ход анализа катионов и анионов представлен в таблице 1 и 2 соответственно.

Таблица 1 - Качественный анализ катионов

Исп. объект

Реагент

Уравнения реакций

Методика

Наблюдения

Вывод

Предполагаемый состав

Раствор

Осадок

Исследу-емый раствор

6МНCl и 2М H2SO4

-

К 2 мл анал. раствора (с осадком) добавляют по 4 капли 6 М НСl и 1 М H2SO4.Раствор с осадком слегка нагреваю на водяной бане, охлаждают, отделяют

Выпадения осадка не наблюдается

Исходный раствор не содержит катионов

II и III групп

Раствор 1

Могут быть (катионы I, IV, V, VI групп)

-

раствор 1

избыток 2М NaOH и 3%-ный раствор Н2O2

-

К раствору 1 прибавляют

2 М NaOH до щелочной реакции и еще 10 капель

изб. Постепенно при перемешивании добавляют 5 капель

3%-ного раствора Н2O2. После прекращения бурной реакции

нагревают на водяной бане несколько минут. Центрифугируют

Выпадение осадка наблюдается

Исходный раствор может содержать катионы I,IV-VI групп

и Ca(II).

Раствор 2:

(катионы IV и I групп).

Осадок 2 :

(гндро-ксиды, основные карбонаты катионов

V, VI групп и Са(II)).

Продолжение таблицы 1

Раствор 2

тв. NH4Cl

-

К 2 каплям раствора, добавляют тв. NH4Cl до насыщения и нагревают.

Выпадение осадка не наблюдается

Сухая соль окрашивает пламя в желтый цвет

Катионы IV и I групп не содер-жатся. Содер-жится Na.

-

-

Осадок 2

2 М NaOH,

2 M HNO3, Н2O2.

-

Осадок 2,

промывают 2 М NaOH, добавляют 2 мл 2 M HNO3 и 3 капли 3%-ного раствора Н2O2. Нагревают и отделяют центрифуги-рованием.

Выпадение осадка не наблюдается

Исходный раствор может содержать (катионы V,VI групп)

Раствора 3: (катионы V, VI групп и Ca(II))

-

Раствор 3

NH3, NH4C1, Н2O2

_

К раствору 3 добавляют

конц. раствор NH3, несколько капель раствора NH4C1 и 2 капли 3%-ного раствора

Н2O2.

Нагревают, отделяют центрифуги-рованием.

Выпадение осадка не наблюдается

Исходный раствор может содержать (катионы VI группы, Са(II)).

Раствора4: (катионы VI группы, Са(II)).

_

Раствор 4

2 М H2SO4, Na2S2O3 ·2O.

_

К раствору 4 добавляют 2 М H2SO4 до кислой реакции, упаривают

досуха для удаления нитрат-ионов. К сухому остатку добавляют несколько капель воды, переносят в пробирку и постепенно вносят несколько кристаллов Na2S2O35· Н2O. Нагревают в водяной бане. Центрифугируют.

Наблюда-ется выпадение осадка

Исходный раствор может содержать (Cu2S, HgS)

Раствор5:

Cd(II), Ni(II), Co(II), Ca(II), Mg(II).

Осадок5: (Cu2S, HgS).

Продолжение таблицы 1

Осадка 5

NH3.

Cu2++4NH3= [Cu(NH3)4]2+

К 3 каплям раствора, содержащего ионы меди (II), добавляют большой избыток раствора аммиака до рН>9. Появление интенсивно-синей окраски указывает на присутствие меди.

Наблю-дается синяя окраска

Исходный раствор содержит катион: Cu2+.

_

_

Раствор 5

NH3, NH4C1, (NH4)2CO3.

К раствору прибавляют

10%-ный раствор NH3, раствор NH4C1 до растворения осадка и раствор (NH4)2CO3. Раствор с осадком нагревают, осадок отделяют центрифугированием,

Выпадение осадка не наблюдается

_

_

_

Таблица 2 - Качественный анализ анионов

Исп. объект

Реагент

Уравнения реакций

Методика

Наблюдения

Вывод

раствор

осадок

Исходный раствор

H2SO4,

СH3OH

H3BO3+

3CH3OH=

B(OCH3)3+3H2O

5кап. рас-ра, 2кап.H2SO4, 8кап. СH3OH и поджигаем.

Пламя окрашивается по краям в зеленый цвет

Исходный раствор содержит B(OH)4

-

-

Исходный раствор

насыщенный раствор

Sr(NO3)2

-

К 20 каплям

раствора, нагретого до 70 °С в водяной бане, добавляют насыщенный раствор

Sr(NO3)2 до прекращения выделения осадка. Оставляют

стоять 25 — 30 мин.

Наблюдается выпадение осадка

Исходный раствор содержит SrS04, SrC03, SrS03,

SrHP04.

-

Осадок 1: содержит SrS04, SrC03, SrS03,

SrHP04.

Продолжение таблицы 2

Осадок 1

ВаСl2

2 М НСl

ВаСl2 + SrSO4= ВаSO4 + Sr Сl2

К части осадка 1 добавляют несколько капель раствора ВаС12 для превращения SrSO4 в BaSO4. Добавляют 2 М НС1 до кислой реакции. Если осадок не растворился, то в анализируемом растворе присутствовал SO42-

Осадок не растворился

Исходный раствор содержит SO42-

_

_

Осадок 1

2 М НСl, I2

_

К части осадка 1 добавляют несколько капель 2 М НС1 и по каплям раствор 12. В присутствии SO32- иод обесцвечивается.

Обесцвечивания иода не наблюдалось

Исходный раствор не содержит SO32-

_

_

Исходный раствор

AgNО3,

подкисленный 2 М HNО3.

_

К 2 мл анализируемого

раствора добавляют на холоду по каплям раствор AgNO3,

подкисленный 2 М HNO3, до прекращения выделения осадка и центрифугируют.

Наблюдалось выпадение белого осадка

Исходный раствор содержит анионы II группы

_

Осадок 2:

содержит

AgCl, AgBr, Agl,

AgIO3, Ag2S2O3AgSCN

Осадок 2

H2SO4, FeCl3

_

Часть осадка 2 помещают на предметное стекло, добавляют каплю H2SO4 (1:4) и каплю раствора FeCl3. В присутствии SCN-появляется розовая окраска.

Розового окрашивания не наблюдается

Исходный раствор не содержит SCN-

_

_

Продолжение таблицы 2

Осадок 2

H2SO4

_

К основной массе осадка

2 прибавляют 5 капель H2SO4 (1:4), перемешивают, подогревают в водяной бане и центрифугируют.

Образуется раствор с осадком

Возможно содержание IO3-

Раст-вор 3:

IO3-

Осадок 3:

AgCl,

AgBr, Agl

Раствор 3

Бензол, цинк, хлорная вода

_

Раствор 3 разбавляют равным объемом воды и добавляют несколько кусочков цинка. Через 5 мин отделяют раствор и добавляют к нему

6 капель хлорной воды и несколько капель бензола. Если в анализируемом растворе находился IO3- органический слой

окрашивается в фиолетовый цвет.

Фиолетового окрашивания орг. слоя не наблюдалось

Исходный раствор не содержит IO3

_

_

Осадок 3

10%-ный

раствор (NН4)2СO3

_

Осадок после отделения IO3-

промывают 2 раза водой, добавляют 10%-ный

раствор (NН4)2СO3и перемешивают. Отделяют осадок от раствора центрифугированием.

Образуется раствор

Возможно содержание Cl-

Раст-вор 4: Cl-

-

Раствор 4

НNO3

К 4 каплям раствора добавляют НNO3 до кислой реакции. В присутствии С1- появляется муть.

Не образуется муть

Исходный раствор не содержит Cl-

_

_

В исследуемом образце находятся: ион Cu2+ , Na+ ,B4O72- , SO42- .

2.2 Количественный анализ объекта

2.2.1 Определение меди

Приборы и реактивы

  • Тиосульфат натрия, Na2S2O3· 5H2O, 0.0500 M стандартный раствор;

  • Иодид калия, KI, 5%-ный раствор;

  • Серная кислота, H2SO4, 1М раствор;

  • Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор;

  • Колба на 100 мл;

  • Пипетка;

  • Штатив;

Проведение эксперимента и результаты

На рисунке 1 представлена схема количественного анализа меди.

Рисунок 1 – Схема количественного анализа

В мерную колбу вместимостью 100 мл насыпаем 0,5 г сухой смеси. Добавим 2 мл 1М серной кислоты, доведем объем его водой до метки и хорошо перемешаем.

В коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл вносим пипеткой 10 мл раствора меди, 30 мл раствора йодида калия и ставим в темное место на 10 мин.

Побуревшую от выделившегося йода жидкость титруем из бюретки тиосульфатом натрия до тех пор, пока окраска станет соломенно-желтой. После этого прибавляем 3 мл крахмала и продолжаем титровать до обесцвечивания синего раствора от одной избыточной капли тиосульфата [4].

Проведено 3 параллельных эксперимента. Результаты измерений и расчеты приведены в таблице 3.

Расчеты производили по формулам:

С1=C0V0/V1 (5)

С0 – концентрация титранта; V0,V1 – объем титранта и титруемого вещества.

n=CV (6)

n - количество вещества; С - концентрация определяемого вещества; V- объем определяемого вещества

m=nM (7)

m - масса определяемого вещества; М - молярная масса определяемого вещества ; n- количество вещества

w=m(п)/m(т) (8)

w- массовая доля; m(п)- масса растворённого вещества; m(т)- общая масса раствора

(9)

Sx2-стандартное отклонение

(10)

Sx- - стандартное отклонение среднего значения; Sx2- стандартное отклонение; n – количество проделанных опытов

(11)

tp – коэффициент Стьюдента; Sx- - стандартное отклонение среднего значения

Таблица 3 - Результаты измерений и расчеты

m(т)

m(п)

V(Na2S2O3),мл

C(Cu),моль/л

W,%

Wcp,%

,%

,%

0,5

0,0638

20,1

0,1005

12,76

12,76

0,0136

0,0673

0,06

0,0630

20,0

0,1000

12,6

0,064

20,2

0,1100

12,8

Таким образом содержание меди составляет 12,76+0,06%