Глава 2 экспериментальная часть
2.1. Качественный анализ объекта
Полученный объект представлял собой порошок, состоящий из белых и голубых гранул, хорошо растворимых в воде, цвет раствора – голубой, рН=5. При добавлении к нему 2 М НNO3 – раствор обесцвечивается, при добавлении 2 М NаОН раствор темнеет. Систематический ход анализа катионов и анионов представлен в таблице 1 и 2 соответственно.
Таблица 1 - Качественный анализ катионов
Исп. объект |
Реагент |
Уравнения реакций |
Методика |
Наблюдения |
Вывод |
Предполагаемый состав |
||
Раствор |
Осадок |
|||||||
Исследу-емый раствор |
6МНCl и 2М H2SO4
|
- |
К 2 мл анал. раствора (с осадком) добавляют по 4 капли 6 М НСl и 1 М H2SO4.Раствор с осадком слегка нагреваю на водяной бане, охлаждают, отделяют |
Выпадения осадка не наблюдается |
Исходный раствор не содержит катионов II и III групп |
Раствор 1 Могут быть (катионы I, IV, V, VI групп) |
- |
|
раствор 1 |
избыток 2М NaOH и 3%-ный раствор Н2O2 |
- |
К раствору 1 прибавляют 2 М NaOH до щелочной реакции и еще 10 капель изб. Постепенно при перемешивании добавляют 5 капель 3%-ного раствора Н2O2. После прекращения бурной реакции нагревают на водяной бане несколько минут. Центрифугируют |
Выпадение осадка наблюдается |
Исходный раствор может содержать катионы I,IV-VI групп и Ca(II). |
Раствор 2: (катионы IV и I групп). |
Осадок 2 : (гндро-ксиды, основные карбонаты катионов V, VI групп и Са(II)). |
|
Продолжение таблицы 1
Раствор 2 |
тв. NH4Cl |
- |
К 2 каплям раствора, добавляют тв. NH4Cl до насыщения и нагревают. |
Выпадение осадка не наблюдается
Сухая соль окрашивает пламя в желтый цвет |
Катионы IV и I групп не содер-жатся. Содер-жится Na. |
- |
- |
Осадок 2 |
2 М NaOH, 2 M HNO3, Н2O2. |
- |
Осадок 2, промывают 2 М NaOH, добавляют 2 мл 2 M HNO3 и 3 капли 3%-ного раствора Н2O2. Нагревают и отделяют центрифуги-рованием. |
Выпадение осадка не наблюдается |
Исходный раствор может содержать (катионы V,VI групп) |
Раствора 3: (катионы V, VI групп и Ca(II)) |
- |
Раствор 3 |
NH3, NH4C1, Н2O2 |
_ |
К раствору 3 добавляют конц. раствор NH3, несколько капель раствора NH4C1 и 2 капли 3%-ного раствора Н2O2. Нагревают, отделяют центрифуги-рованием. |
Выпадение осадка не наблюдается |
Исходный раствор может содержать (катионы VI группы, Са(II)). |
Раствора4: (катионы VI группы, Са(II)). |
_ |
Раствор 4 |
2 М H2SO4, Na2S2O3 · 5Н2O. |
_ |
К раствору 4 добавляют 2 М H2SO4 до кислой реакции, упаривают досуха для удаления нитрат-ионов. К сухому остатку добавляют несколько капель воды, переносят в пробирку и постепенно вносят несколько кристаллов Na2S2O35· Н2O. Нагревают в водяной бане. Центрифугируют. |
Наблюда-ется выпадение осадка |
Исходный раствор может содержать (Cu2S, HgS) |
Раствор5: Cd(II), Ni(II), Co(II), Ca(II), Mg(II). |
Осадок5: (Cu2S, HgS). |
Продолжение таблицы 1
Осадка 5 |
NH3. |
Cu2++4NH3= [Cu(NH3)4]2+ |
К 3 каплям раствора, содержащего ионы меди (II), добавляют большой избыток раствора аммиака до рН>9. Появление интенсивно-синей окраски указывает на присутствие меди. |
Наблю-дается синяя окраска |
Исходный раствор содержит катион: Cu2+. |
_ |
_ |
Раствор 5 |
NH3, NH4C1, (NH4)2CO3. |
|
К раствору прибавляют 10%-ный раствор NH3, раствор NH4C1 до растворения осадка и раствор (NH4)2CO3. Раствор с осадком нагревают, осадок отделяют центрифугированием, |
Выпадение осадка не наблюдается |
_ |
_ |
_ |
Таблица 2 - Качественный анализ анионов
Исп. объект |
Реагент |
Уравнения реакций |
Методика |
Наблюдения |
Вывод |
раствор |
осадок |
Исходный раствор
|
H2SO4, СH3OH |
H3BO3+ 3CH3OH= B(OCH3)3+3H2O |
5кап. рас-ра, 2кап.H2SO4, 8кап. СH3OH и поджигаем. |
Пламя окрашивается по краям в зеленый цвет |
Исходный раствор содержит B(OH)4 |
- |
- |
Исходный раствор |
насыщенный раствор Sr(NO3)2 |
- |
К 20 каплям раствора, нагретого до 70 °С в водяной бане, добавляют насыщенный раствор Sr(NO3)2 до прекращения выделения осадка. Оставляют стоять 25 — 30 мин. |
Наблюдается выпадение осадка |
Исходный раствор содержит SrS04, SrC03, SrS03, SrHP04. |
- |
Осадок 1: содержит SrS04, SrC03, SrS03, SrHP04. |
Продолжение таблицы 2
Осадок 1 |
ВаСl2 2 М НСl |
ВаСl2
+ SrSO4=
ВаSO4
|
К части осадка 1 добавляют несколько капель раствора ВаС12 для превращения SrSO4 в BaSO4. Добавляют 2 М НС1 до кислой реакции. Если осадок не растворился, то в анализируемом растворе присутствовал SO42- |
Осадок не растворился |
Исходный раствор содержит SO42- |
_ |
_ |
Осадок 1 |
2 М НСl, I2 |
_ |
К части осадка 1 добавляют несколько капель 2 М НС1 и по каплям раствор 12. В присутствии SO32- иод обесцвечивается. |
Обесцвечивания иода не наблюдалось |
Исходный раствор не содержит SO32- |
_ |
_ |
Исходный раствор |
AgNО3, подкисленный 2 М HNО3. |
_ |
К 2 мл анализируемого раствора добавляют на холоду по каплям раствор AgNO3, подкисленный 2 М HNO3, до прекращения выделения осадка и центрифугируют. |
Наблюдалось выпадение белого осадка |
Исходный раствор содержит анионы II группы |
_ |
Осадок 2: содержит AgCl, AgBr, Agl, AgIO3, Ag2S2O3AgSCN |
Осадок 2 |
H2SO4, FeCl3 |
_ |
Часть осадка 2 помещают на предметное стекло, добавляют каплю H2SO4 (1:4) и каплю раствора FeCl3. В присутствии SCN-появляется розовая окраска. |
Розового окрашивания не наблюдается |
Исходный раствор не содержит SCN- |
_ |
_ |
Продолжение таблицы 2
Осадок 2 |
H2SO4 |
_ |
К основной массе осадка 2 прибавляют 5 капель H2SO4 (1:4), перемешивают, подогревают в водяной бане и центрифугируют. |
Образуется раствор с осадком |
Возможно содержание IO3- |
Раст-вор 3: IO3- |
Осадок 3: AgCl, AgBr, Agl |
Раствор 3 |
Бензол, цинк, хлорная вода |
_ |
Раствор 3 разбавляют равным объемом воды и добавляют несколько кусочков цинка. Через 5 мин отделяют раствор и добавляют к нему 6 капель хлорной воды и несколько капель бензола. Если в анализируемом растворе находился IO3- органический слой окрашивается в фиолетовый цвет. |
Фиолетового окрашивания орг. слоя не наблюдалось |
Исходный раствор не содержит IO3 |
_ |
_ |
Осадок 3
|
10%-ный раствор (NН4)2СO3 |
_ |
Осадок после отделения IO3- промывают 2 раза водой, добавляют 10%-ный раствор (NН4)2СO3и перемешивают. Отделяют осадок от раствора центрифугированием. |
Образуется раствор |
Возможно содержание Cl- |
Раст-вор 4: Cl- |
- |
Раствор 4 |
НNO3 |
|
К 4 каплям раствора добавляют НNO3 до кислой реакции. В присутствии С1- появляется муть. |
Не образуется муть |
Исходный раствор не содержит Cl- |
_ |
_ |
В исследуемом образце находятся: ион Cu2+ , Na+ ,B4O72- , SO42- .
2.2 Количественный анализ объекта
2.2.1 Определение меди
Приборы и реактивы
Тиосульфат натрия, Na2S2O3· 5H2O, 0.0500 M стандартный раствор;
Иодид калия, KI, 5%-ный раствор;
Серная кислота, H2SO4, 1М раствор;
Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор;
Колба на 100 мл;
Пипетка;
Штатив;
Проведение эксперимента и результаты
На рисунке 1 представлена схема количественного анализа меди.
Рисунок 1 – Схема количественного анализа
В мерную колбу вместимостью 100 мл насыпаем 0,5 г сухой смеси. Добавим 2 мл 1М серной кислоты, доведем объем его водой до метки и хорошо перемешаем.
В коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл вносим пипеткой 10 мл раствора меди, 30 мл раствора йодида калия и ставим в темное место на 10 мин.
Побуревшую от выделившегося йода жидкость титруем из бюретки тиосульфатом натрия до тех пор, пока окраска станет соломенно-желтой. После этого прибавляем 3 мл крахмала и продолжаем титровать до обесцвечивания синего раствора от одной избыточной капли тиосульфата [4].
Проведено 3 параллельных эксперимента. Результаты измерений и расчеты приведены в таблице 3.
Расчеты производили по формулам:
С1=C0V0/V1 (5)
С0 – концентрация титранта; V0,V1 – объем титранта и титруемого вещества.
n=CV (6)
n - количество вещества; С - концентрация определяемого вещества; V- объем определяемого вещества
m=nM (7)
m - масса определяемого вещества; М - молярная масса определяемого вещества ; n- количество вещества
w=m(п)/m(т) (8)
w- массовая доля; m(п)- масса растворённого вещества; m(т)- общая масса раствора
(9)
Sx2-стандартное отклонение
(10)
Sx- - стандартное отклонение среднего значения; Sx2- стандартное отклонение; n – количество проделанных опытов
(11)
tp – коэффициент Стьюдента; Sx- - стандартное отклонение среднего значения
Таблица 3 - Результаты измерений и расчеты
m(т),г |
m(п),г |
V(Na2S2O3),мл |
C(Cu),моль/л |
W,% |
Wcp,% |
|
|
|
0,5 |
0,0638 |
20,1 |
0,1005 |
12,76 |
12,76 |
0,0136 |
0,0673 |
0,06 |
0,0630 |
20,0 |
0,1000 |
12,6 |
|||||
0,064 |
20,2 |
0,1100 |
12,8 |
Таким образом содержание меди составляет 12,76+0,06%
