Содержание

Введение	3
1 Литературная часть	4
1.1 Методы определения элементов образца	4
1.1.1 Гравиметрический метод	4
1.1.2 Титриметрический метод	5
1.1.3 Выбор метода	8
2 Экспериментальная часть	9
2.1. Качественный анализ объекта	9
2.2 Количественный анализ объекта	14
2.2.1 Определение меди	14
2.2.2 Определение тетрабората	16
Выводы	18
Список литературы	19

Введение

Аналитическая химия – наука об определении химического состава веществ, и в некоторой степени, химического строения соединений. Методы аналитической химии позволяют отвечать на вопросы о том, из чего состоит вещество, какие компоненты входят в его состав, еще важнее – каково количество этих компонентов или какова их концентрация.

Одними из классических и наиболее часто используемых методов количественного анализа являются титриметрические и гравиметрические методы.

Целью данной работы является выполнение качественного и количественного анализа образца неизвестного состава.

Глава 1 литературная часть

1. Методы определения элементов образца

На начальном этапе данной работы был проведен качественный анализ образца с помощью кислотно-основной схемы обнаружения, в нашем образце были обнаружены ионы Cu²⁺, Na⁺, B₄O₇^2-,SO₄^2-. Далее надо было определить содержание Cu²⁺, B₄O₇^2-. Литературный обзор посвящен методам количественного определения.

1.1.1 Гравиметрический метод

Гравиметрия является простым и точным, хотя довольно продолжительным методом анализа. Это метод количественного анализа, который основан на измерении массы определяемого компонента, выделенном в виде веществ определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на методы отгонки и осаждения.

Из гравиметрических методов определения меди наиболее точным является электролитический, однако его определение ограничивается необходимостью отделения мешающих ионов. Из практических реагентов следует отметить успешное применение азот-кислородсодержащих соединений, таких как оксихинолин, хинальдиновая кислота, салицилальдоксим, бензоиноксим и некоторых других.

Гравиметрическое определение меди проводят путем электролитического выделения ее в виде металла на платиновом, ртутном, никелевом или латунном катодах различной концентрации. В качестве электролитов используют азотную, серную, соляную, фосфорную кислоты, их смеси: серную кислоту в присутствии ЭДТА; серную кислоту и сульфат аммония; оксалат аммония, и т. д.

Методы определения меди, основанные на выделении ее в виде металла из растворов солей, относятся к числу наиболее старых. В качестве осадителей меди в этих методах используются более электроотрицательные, чем медь, металлы: железо, алюминий, цинк, кадмий, магний и т.д.

Тетрароданодиаминохромат аммония (Соль Рейнеке) является избирательным реагентом для определения меди в присутствии многих посторонних ионов. Осаждение меди солью Рейнеке проводят как в кислом, так и в аммиачном растворе в виде [Cu(NH₃)₄][Cr(NH₃)₂(SCN)₄]₂ после предварительного восстановления меди до одновалентного состояния оловом (II). Образующийся осадок сушат при 110°С.

Одним из органических осадителей служит 8-оксихинолин (C₉H₇NO), он осаждает медь в уксуснокислом, аммиачном и щелочном растворах при pH 5,33 – 14,55. Осадок, высушенный при 105-110°С, соответствует составу Cu(C₉H₇NO)₂ [1].

1.1.2 Титриметрический метод

Метод количественного анализа, который часто используется в аналитической химии, основанный на измерении объема раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом.

Наибольшее распространение из титриметрических методов определения меди получили, безусловно, комплексонометрический и иодометрический.

Иодометрическое определение меди основано на реакциях:

2Сu²⁺+4I^-=2СuI + I₂ (1)

I₂+2S₂O₃^2-=2I^- + S₄O₆^2- (2)

Е ⁰_Cu²⁺,I^-/CuI=0,86 В.

Для протекания первой реакции необходимо создать в растворе слабокислую среду для предотвращения образования гидроксокомплексов меди(П) (а тем самым для повышения потенциала системы Cu²⁺I^-/CuI) и брать большой избыток иодида (для понижения потенциала системы I₂/2I^- и растворения иода) [2].

Комплексонометрическое титрование раствором ЭДТА занимает особое место среди других титриметрических методов, так как позволяет определить медь в разнообразных по составу природных и промышленных объектах.

ЭДТА, однако, образует прочные комплексы со многими катионами, поэтому необходимо предварительно отделение меди, введение маскирующих агентов и регулирование кислотности среды.

Существует несколько способов определения конца комплексонометрического титрования: визуальный, спектрофотометрический, потенциометрический и т.д.

При визуальном титровании конечную точку титрования устанавливают с помощью металлхромных индикаторов, в качестве которых наиболее часто используются гетероциклические азосоединения, а также трифенилметановые красители и др. соединения, образующие с медью окрашенные комплексы.

Мурексид был одним из первых металл-индикаторов в комплексонометрии меди(II). При рН 9 он окрашен в красно-фиолетовый цвет, при рН 9-11 в фиолетовый, а при рН 11 в синий. Комплексное соединение меди окрашено в желтый цвет [1].

Титриметрические методы для тетрабората.

Прямое титрование борной кислоты щелочью не применимо, так как борная кислота в водных растворах слабо диссоциирована и точка эквивалентности находится при рН 11. В этой области рН трудно найти индикатор, который дает резкий переход окраски.

Большинство титриметрических методов основано на способности борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами или сахарами комплексные соединения с более сильными кислотными свойствами, которые успешно титруются щелочами. Для этих целей чаще применяют манит. Косвенные титриметрические методы сложнее, чем алкалиметрический метод, кроме того, они значительно уступают ему по чувствительности и точности.

Из других способов определения отметим следующие:

1. Растворение бора в растворе сульфата церия по реакции:

2B+6Ce(SO₄)₂+6H₂O=2H₃BO₃+3Ce₂(SO₄)₃+3H₂SO₄ (3)

и титрование избытка окислителя раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты;

2) Осаждение борной кислоты сульфатом марганца в спиртовой среде в виде тетрабората марганца с последующим определением избытка марганца по методу Фольгарда;

3) Осаждение борофтористоводородной кислоты хлоридом ацетилтриметиламмония при pH 7 в виде С₁₉Н₄₂NBF₄ c последующим осаждением реагента K₄[Fe(CN)₆] и титрованием избытка последнего перманганатом;

4) Восстановление борогидридом азотнокислого серебра в щелочной среде в присутствии этилендиамина по реакции:

8Ag⁺+BH₄^-+8OH=8Ag+ H₂BO₃+5H₂O (4)

Избыток Ag в растворе определяют объемным методом;

5) Колориметрическое визуальное титрование сернокислых растворов бора в присутствии хинализарина водой до совпадения окраски анализируемого раствора с окраской раствора контрольного опыта[3].

1.1.3 Выбор метода

Гравиметрия - метод точный, нечувствительный, потому что погрешность определения резко растет с снижением массы измеряемого соединения, неселективный - реагенты-осадители за небольшим исключением редко бывают специфичными, длительный.

Титриметрия - метод точный, быстрый, также нечувствительный, но более селективный (некая селективная стехиометрическая реакция – основа титриметрии).

На основании этого был выбран титриметрический метод. Для меди иодометрическое титрование, для тетрабората кислотно-основное.