3.2 Определение доброкачественности растительного сырья

Проводили по общепринятым методикам, описанным в ГФ РК и Европейской Фармакопее, а также в другой литературе [10, 20, 50].

3.2.1Определение экстрактивных веществ

1 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу, приливают 50 мл растворителя, указанного в НД на данный вид сырья. Колбу за­крывают пробкой и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодиль­ником, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение жидкости в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе дополняют тем же растворителем. Содержимое тщательно взбал­тывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата переносят в фарфоро­вую чашку диаметром 7-9 см, предварительно высушенную при 100-105 °С до постоянной массы и взвешенную на аналитических весах, выпаривают на водяной бане досуха, сушат при температуре 100-105 °С в течение 3 ч, затем охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают.

Процентное содержание экстрактивных веществ х в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле:

, (4)

где:

m – масса сухого остатка в чашке в граммах;

m₁ – масса сырья в граммах;

W – влажность сырья [10, 20].

Данные приведены в таблице 2.

3.2.2 Определение влажности растительного сырья

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески массой 3-5 г, взвешенные с погрешностью ±0,01 г. Каждую навеску помешают в предварительно высушенный и взвешенный вместе с крышкой бюкс и ставят в нагретый до 100-105 °С сушиль­ный шкаф. Время высушивания отсчитывают с того момента, когда температура в сушильном шкафу вновь достигнет 100-105 °С. Первое взвешивание листьев, трав и цветков проводят через 2 ч, корней, корневищ, коры, плодов, семян и других видов сырья – через 3 ч.

Высушивание проводят до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не более 0,01 г. Процентное содержание влаги в сырье х вычисляют по формуле:

, (5)

где:

m – масса сырья до высушивания в граммах;

m₁ – масса сырья после высушивания в граммах.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5 % [10, 20].

Данные приведены в таблице 2.

3.2.3 Определение общей золы

Около 1 г препарата (точная навеска) или 3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья, проходящего сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, равномерно распределяя вещество по дну. Навеску сырья в тигле осторожно обугливают над слабым пламенем газовой горелки, стараясь, чтобы конец пламени не касался дна тигля, или на электроплитке. В этом случае на нее помещают асбестовую сетку, на которую устанавливают тигли с навесками, при этом сначала дают веществу сгореть или улетучиться при возможно более низкой температуре. После полного обугливания сырья тигли переносят в муфельную печь для сжигания угля и полного прокаливания остатка. Прокаливание ведут при красном калении (550—650 °С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания несколько остывшие, но еще горячие тигли ставят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

Если после охлаждения остаток еще содержит частицы угля, то добавляют несколько капель пероксида водорода, концентрированной НNO₃ или 10%-ного нитрата аммония, выпаривают под тягой на водяной бане и вновь прокаливают до тех пор, пока остаток не станет белым или примет равномерную окраску.

Процентное содержание общей золы х в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле:

, (6)

где:

m – масса золы, г;

m₁ — масса навески сырья, г;

ω — потеря в массе сырья при высушивании, % [10, 20].

Данные приведены в таблице 2.