3. Экспериментальная часть

3.1 Методы исследования. Реагенты и растворители. Вспомогательные вещества в таблетках

Объектом исследований служила собранная в сентябре 2012 года надземная часть растения L. gmelinii рода Limonium Mill, произрастающего на территории Энбекшиказахского района Алмаатинской области.

Заготовленное сырье сушили, измельчали до размера частиц не более 3,0 мм и использовали для исследования его доброкачественности, установления компонентного состава, количественной оценки различных групп БАВ, определения экстрактивных веществ, выделения на его основе субстанции в виде сухого экстракта.

Для качественного функционального анализа исследуемых объектов применяли следующие реактивы:

1) Pb(Ac)₂ (2%)

2) KMnO₄

2) NaNO₃ (10%) в H₂SO₄ (конц.)

3) NaNO₂ (1%) в H₂SO₄ (конц.)

4) Cu(OH)₂ (CuSO₄ 5% + NaOH 10%)

5) NH₃

6) Фосфорно-молибденовая к-та

7) Реактив Драгендрофа

8) Пикриновая кислота

9) NaOH (3%)

10) Мочевина

11) ЖАК

12) ДЗПНА

13) AlCl₃

14) р-р I₂

15) NH₃+AlCl₃

16) о-толуидин

17) Ванилин 1% в НCl

18) FeCl₃

19) Нингидрин

Для качественного определения состава растительных экстрактов и различных их фракций использовали следующие методы:

- одномерного и двумерного восходящего хроматографирования на бумаге марки FN-3 (Германия) в системе растворителя н-бутиловый спирт-уксусная кислота-вода (БУВ) (40:12,5:29);

При проявлении хроматограмм на наличие различных классов БАВ использованы УФ-свет и специфические реагенты:

- пары аммиака,

- 1% раствор ванилина в концентрированной НСl,

- 1% растворы хлорида алюминия, железо-аммонийных квасцов (ЖАК),

- о-толуидиновый и нингидриновый проявители,

- диазотированный n-нитроанилин (ДзПНА).

Количественное определение некоторых БАВ проведено с использованием фотоколориметра марки ЛМФ-72 (СССР).

УФ-спектры соединений записывали в абсолютном этаноле и с диагностическими добавками на приборах СФ-56 («Ломо» Санкт-Петербург) и СФ-26 («Ломо» Санкт-Петербург).

Вспомогательные вещества в таблетках

Циклогептакис- (l-»4)- (α-D-глюкопиранозил) (цикломальтогептаоза или β-циклодекстрин) или Бетадекс (Betadex, Betadexum), [C₆H₁₀O₅]₇ , М.м. 1135

Содержание: от 98,0 до 101,0% (в пересчете на сухое вещество). Белый или почти белый аморфный или кристаллический порошок, умеренно растворим в воде, легко растворим в пропиленгликоле, практически нераство­рим в этаноле безводном и метиленхлориде [12].

Целлюлоза микрокристаллическая (cellulose microcrystalli, сellulosum microcristallinum), C_6nH_10n+2O_5n+1

Целлюлоза микрокристаллическая представляет собой очищенную, частично деполимеризованную целлюлозу, полученную путем обработки мине­ральной кислотой альфа-целлюлозы, используемой в виде мягкой массы волокнистого растительного материала. Белый или почти белый, мелкий или гранулированный порошок, практически нерастворим в воде, аце­тоне, безводном этаноле, толуоле, растворах разведен­ных кислот и 50% растворе натрия гидроксида [20].

Кроскармеллоза натрия (croscarmellose sodium, Carmellosum natricum conexum). Поперечно сшитая карбоксиметилцеллюлоза натрия. Натриевая соль поперечно сшитой, частично О-карбоксиметилированной целлюлозы. Белый или серовато-белый порошок, практически нерастворим в ацетоне, безводном этаноле и толуоле [20].

(+)-d-Глюкопираноза (глюкоза безводная, glucose, anhydrous, glucosum anhydricum). C₆H₁₂0₆, М.м. 180,2.

Белый или почти белый, кристалличе­ский порошок.Вещество имеет сладкий вкус, легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле (96%) [20].

(3S)-3-амино-4-[[(1S)-1-метокси-1-оксо-3 фенилпропан-2-ил]амино]-4-оксобутановая кислота (аспартам, метиловый эфир α-L-аспарил-L-фенилаланина).

Содержание: 98-102% (в пересчете на сухое вещество), белый или почти белый, слегка гигроскопичный, кристаллический порошок, умеренно растворим или мало растворим в воде и этаноле 96%, практически не растворим в гексане и метиленхлориде. Максимальное количество аспартама на одну таблетку: не более 2,5% [20].

STARLAC ®

Белый или почти белого цвета порошок без запаха, частично растворим в холодной воде. Представляет собой высушенную распылением смесь 85 частей моногидрата лактозы и 15 частей белого нативного кукурузного крахмала, в расчете на сухое вещество. Оба компонента не могут быть отделены механическим способом, так что разделение во время обработки невозможно. Однако при растворении в воде, отдельные компоненты могут быть обнаружены [49].

Кремния диоксид коллоидный безводный (silica colloidal anyydrous, silica colloidalis anhydrica). SiO₂ , М.м. 60,1.

Кремния диоксид коллоидный безводный содержит не менее 99,0% и не более 100,5% Si0₂ в пересчете на прокаленное вещество. Легкий, мелкий, белый или почти белый, аморфный порошок, с размером частиц около 15 нм, практически нерастворим в воде и в минеральных кислотах, кроме фтористоводородной. Растворим в горячих растворах гидроксидов щелочных металлов [20].

Магния стеарат (magnesium stearate, magnesii stearas)

Соединение магния со смесью твердых органических кислот, состоящее, главным образом из различных соотношений магния стеарата и магния стеарата, полученное из продуктов растительного или животного происхождения. Содержание:

- магний (Mg; А.м. 24,305): от4,0% до.5,0% (в пере­счете на сухое вещество);

- стеариновая кислота во фракции жирных кислот не: менее 40,0%;

- сумма стеариновой и пальмитиновой кислот во фракции жирных кислот:. не менее 90,0%

Белый очень мелкий, легкий порошок, жирный на ощупь, практически нерастворим в воде и в безводном этаноле [20].