2.2 Технологическая схема выделения субстанции из надземной части растений вида Limonium gmelinii и её наработка
При производстве растительных субстанций, выделяемых в виде сухих экстрактов из сырья, определяющими факторами являются продолжительность экстракций и их число, обеспечивающие полноту извлечения БАВ из сырья, а в равновесных способах равновесие в системе твердое тело-жидкость. Продолжительность экстракций зависит от ряда факторов, основными из которых являются размер частиц сырья, температура, природа и объём используемого растворителя.
Размер частиц растительного сырья не должен превышать 3,0 мм. При установлении оптимальных условий выделения субстанций из надземной части L. gmelinii использовалось сырье именно такой измельченности. При экстракции вначале происходит смачивание и набухание сырья, затем извлечение экстрагируемых веществ. Настаивание сырья с растворителем проводится до уравнивания количества веществ, переходящих из сырья в экстрагент и из полученного извлечения в сырьё в единицу времени, т.е. до достижения динамического равновесия между ними.
Наиболее приемлемыми растворителем, обеспечивающим максимальное извлечение БАВ из растительного сырья, является 50 % спирт, именно поэтому этот растворитель использовался в качестве экстрагента для получения сухой субстанции. Экстрагент 50 % спирт менее токсичен для организма, чем остальные растворители, а также не требует при стандартизации определения остаточных количеств растворителя в субстанции, получаемого в виде сухого экстракта.
Известно, что движущей силой массопереноса является разность концентраций веществ внутри и вне растительной клетки. Вместе с тем, увеличение количества экстрагента приведет к уменьшению концентрации БАВ в экстракте, поэтому оно не может быть бесконечным. Очевидно, что при неизменном количестве растительного материала, чем больше экстрагента будет участвовать в экстракционном процессе, тем больше вещества будет растворено и вынесено за пределы клетки в межклеточное пространство. На основании этого оптимальным соотношением между сырьем и используемым экстрагентом является 1:8, при использовании выбранного экстрагента наблюдается наибольшее извлечение экстрактивных веществ из исследуемого объекта.
На первой стадии экстрагирование из обезвоженного сырья с клеточной структурой начинается с проникновения экстрагента в материал, смачивания веществ, находящихся внутри клетки, растворения и десорбции их. Далее следует молекулярный перенос растворенных веществ вначале в экстрагент, находящийся в межклеточном пространстве, затем в экстрагент, заполняющий микро- и макротрещины, и, наконец, на поверхность кусочков материала. В связи с этим было выбрано оптимальное время экстракции, необходимое для максимального извлечения субстанции из сырья и оно являлось 72 часа.
При проведении экстракции сырья путем его настаивания без использования факторов, интенсифицирующих этот процесс, ее скорость обеспечивается только скоростью молекулярной диффузии внутри кусочков растительного материала. Диффузионный поток возникает при этом за счет кинетической энергии молекул диффундируемого вещества. Кроме того, большой слой неподвижного экстрагента может тормозить процесс массопереноса в жидкой фазе. Исходя из этого, был выбран температурный режим – 20-240С (комнатная температура).
В силу своей поглощающей способности, сырье удерживает часть экстрагента внутри клеток, на своей поверхности и между кусочками сырья. Концентрация экстрагируемых веществ в нем будет равна концентрации их в слитом экстракте, т.е. не все извлеченные вещества из растения перейдут в соответствующий экстракт. В связи с этим экстракция проводилась дважды, так как именно двухкратность способствует максимальному извлечению комплекса БАВ из сырья [43-44, 47].
Таким образом, оптимальными условиями извлечения субстанции в виде сухого экстракта из надземной части L. gmelinii являются: 72-часовая двухкратная экстракция восьмикратным избытком 50 % этилового спирта при температуре 20-25°С. Полученные первый и второй экстракты объединяли, концентрировали до сухого состояния в мягких условиях (водяная баня, температура 30-45°С, вакуум). Для полученной в вышеуказанных условиях субстанции проводили определение в ней качественного и количественного содержания основных групп БАВ, их разделение на компоненты, идентификация последних с целью установления их химического строения для стандартизации субстанции.
Технологическая схема получения субстанции из надземной части L. gmelinii представлена на рисунке 13.
За выделенное время была получена субстанция из надземной части растений вида Limonium gmelinii в количестве приблизительно 980 г (таблица 3).
Рисунок 13. Технологическая схема получения субстанции из надземной части кермека Гмелина
Таблица 3 . Получение субстанции(сухой) из надземной части Кермека Гмелина (сырье - сентябрь 2012)
№ |
Дата |
Масса сырья, г |
Объем экстрагента, мл (1 и 2 экстракции) |
Объем экстракта, мл |
Масса субстанции, г |
1 |
04.01.13 |
200.304 |
1600 |
1240 |
|
|
07.01.13 |
|
1240 |
1135 |
27,000 |
2 |
14.01.13 |
400,038 |
3200 |
2422 |
|
|
17.01.13 |
|
2422 |
2215 |
89,240 |
3 |
02.02.13 |
800,026 |
6400 |
4320 |
|
|
05.02.13 |
|
4320 |
4290 |
132,422 |
4 |
14.02.13 |
510,91 |
4087,28 |
3040 |
|
|
17.02.13 |
|
3040 |
2670 |
95,134 |
5 |
04.03.13 |
1030,03 |
8060 |
5570 |
|
|
07.03.13 |
|
5570 |
5120 |
159,259 |
6 |
20.03.13 |
633,32 |
5067 |
3880 |
|
|
24.03.13 |
|
3880 |
3100 |
101,49 |
7 |
25.03.13 |
1000,06 |
8000,12 |
5680 |
|
|
28.03.13 |
|
5680 |
5220 |
145,196 |
8 |
29.03.13 |
520,60 |
4164 |
3620 |
|
|
01.04.13 |
|
3620 |
3490 |
102,358 |
9 |
04.04.13 |
1000,0 |
8000,0 |
5620 |
|
|
07.04.13 |
|
5620 |
5180 |
143,26 |
10 |
Итого |
6095,288 |
83970,4 |
67812 |
989,359 |