МИРГОРОДСЬКИЙ ХУДОЖНЬО-ПРОМИСЛОВИЙ КОЛЕДЖ

ІМЕНІ М. В. ГОГОЛЯ

ПОЛТАВСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОГО ТЕХНІЧНОГО УНІВЕРСИТЕТУ ІМЕНІ ЮРІЯ КОНДРАТЮКА

ЗВІТ ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ

З навчальної практики « Технічний аналіз і контроль виробництва кераміки »

Галузь знань 0513 « Хімічна технологія та інженерія »

Спеціальність 5.05130109 « Виробництво тугоплавких неметалевих і силікатних матеріалів і виробів »

Виконав студент:

Перевірив: І.О.Подать

Миргород

2014

ІНСТРУКЦІЯ З ОХОРОНИ ПРАЦІ В ЛАБОРАТОРІЇ ХІМІЇ

1. Заходити до лабораторії і лаборантської тільки з дозволу викладача.

2. Усі дії й пересування в лабораторії виконуйте спокійно, щоб ненароком не перевернути хімічний посуд з реактивами та прилади.

3. Займати в лабораторії завжди одне й те саме робоче місце й не переходити на інше місце без дозволу викладача.

4. Підтримувати чистоту і порядок на своєму робочому місці, мити за собою хімічний посуд.

5. Під час роботи не тримати на лабораторному столі нічого зайвого. На ньому можуть бути інструкція, робочий зошит (чорновик) і письмове приладдя. Підручники бажано тримати на письмовому столі, щоб уникнути попадання на них реактивів.

6. Не починати роботу, доки не перевірено, чи є все необхідне для дослідів, і не продумано послідовність виконання кожного з них.

7. Працювати швидко, але без зайвої квапливості, під час роботи дотримувати тиші.

8. Дбайливо ставитися до обладнання лабораторії.

9. Дотримуватися правил користування водогоном, газом, електричним струмом, не відкривати крани й не вмикати електричні прилади без потреби.

10. Дотримувати правил нагрівання, поводження з реактивами, хімічним посудом, лабораторним обладнанням. Знати запобіжні заходи під час роботи в хімічній лабораторії.

11. Знати місцезнаходження в лабораторії аптечки, протипожежних засобів і вміти ними користуватися в разі потреби.

12. Працювати в хімічній лабораторії обов’язково в халаті.

13. Бути максимально обережними під час виконання будь-яких практичних і лабораторних робіт. Треба пам’ятати, що неохайність, неуважність, недостатня обізнаність із властивостями речовин, з якими проводиться робота, можуть спричинити нещасний випадок.

14. Виконувати тільки ті хімічні досліди, які вказані в інструкції та узгоджено з викладачем, під його наглядом або наглядом лаборанта.

15. Уважно читати етикетку на посудині з речовиною, яку берете для досліду. Відкривши посудину, не кладіть пробку на лабораторний стіл боком, а ставте її на шляпку.

16. Реактиви для дослідів брати лише в тих кількостях, які зазначені в інструкції.

17. Якщо в інструкції не зазначено, яку масу чи об’єм реактиву треба взяти, брати у такій кількості, щоб вона вкрила лише дно пробірки, а розчину — не більше 1/6 її об'єму.

18. Наливаючи розчин, посудину з реактивом потрібно брати так, щоб етикетка була спрямована у бік долоні та знімати краплю з краю шийки посудини, бо рідина стікатиме по склу, псуватиме етикетку і може пошкодити шкіру рук.

19. Посудина, з якої взятий реактив, відразу ж закривається пробкою і ставиться на місце.

20. Під час нагрівання розчинів у пробірці потрібно користуватись спеціальним тримачем і уважно стежити за тим, щоб отвір пробірки був спрямований у бік від вас і інших працюючих, бо рідина внаслідок перегрівання може викинутися з пробірки.

21. Під час нагрівання рідин стежити, щоб не перегрівалися стінки посудини над рідиною (особливо, коли рідини мало), бо при потраплянні на перегріте скло крапель рідини посудина може тріснути.

22. Щоб уникнути перегрівання, ніколи не нагрівати пробірку лише знизу, а рівномірно прогрівати всю пробірку, весь її вміст.

23. Не заглядати у пробірку, в якій нагрівається рідина, і не нахилятися над посудиною, в яку наливається будь-яка рідина (особливо їдка), бо непомітні бризки можуть потрапити в очі.

24. Ніякі речовини не пробувати на смак.

25. Нюхати всі речовини обережно, не нахилятися над посудиною і не вдихати повними грудьми, а спрямовувати до себе пару чи газ рухами руки.

26. Бути особливо обережним під час роботи з лугами. Потрапляння навіть розбавлених розчинів лугів в очі може призвести до повної втрати зору. Якщо розчин лугу потрапив на руки, негайно змити його великою кількістю води до зникнення відчуття милкості.

27. Бути дуже обережним також під час роботи з кислотами. Особливо берегти очі. У разі потрапляння розчину кислоти на руки також негайно змити його великою кількістю води.

28. Бути особливо обережним під час роботи з нагрівними приладами

29. Гарячі предмети ставити на керамічну плитку або спеціальну підставку.

30. Відпрацьовані реактиви зливати у раковину (після їх нейтралізації), а цінні реактиви — у спеціальні посудини.

31. Після закінчення роботи прибрати своє робоче місце, відключити воду, вимкнути електронагрівні при­лади й обов'язково ретельно вимити руки.

32. Не класти свої сніданки на лабораторні столи й ніколи не вживати їжу в лабораторії хімії, не пити воду з хімічного посуду.

У разі нещасного випадку негайно звертайтеся до викладача !

З правилами охорони праці ознайомлений(а) та зобов’язуюсь їх виконувати

______________________ (підпис)

ТЕМА. ВСТУП

Практична робота

Основи проведення експерименту та оформлення лабораторної документації

Мета: досягти усвідомлення важливості знання порядку та етапності проведення експерименту; сформувати вміння з оформлення лабораторної документації (письмових звітів)

Вимоги щодо виконання практичної роботи

Ознайомитись з теоретичним матеріалом теми за інструкцією і рекомендованою літературою, виконати завдання та оформити звіт

ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ

Планування й організація експерименту. Щоб правильно і організовано провести експеримент необхідно розробити інструкцію його проведення, з якою треба ознайомитися і яку обов’язково потрібно дотримуватися при проведенні експерименту. Якщо експеримент складний, то для його кращого розуміння і виконання складається схема послідовності етапів і операцій, які відрізняються в якісному і кількісному' аналізі. Прикладом найпростішого дослідження є послідовність операцій при взятті наважки матеріалів на аналітичних вагах. Більш складний експеримент – визначення вологості речовини (висушування речовини до постійної маси в сушильній шафі). Це дослідження включає три етапи:

- взяття наважки речовини;

- висушування в сушильній шафі до постійної маси;

- розрахунок вологості речовини за отриманими даними.

Кожен з цих етапів являє собою послідовність певних операцій. Так, на останньому етапі проводиться: підстановка числових даних, обчислення за формулою, аналіз отриманих даних і робиться висновок.

Якщо потрібно провести планування в часі, то необхідно врахувати час, потрібний для кожного етапу і кожної операції, зокрема при можливості паралельного одночасного проведення експерименту (визначення вологості і втрат при прожарюванні речовини та інш.) загальний час експерименту скорочується, що дає можливість швидше отримати кінцеві результати.

Проведення експерименту і оформлення його результатів. Після вибору методу, за яким проводиться експеримент, ознайомлення з інструкціями з охорони праці і виконуваної роботи, чіткої уяви послідовності етапів і операцій,

планування організації роботи, перевірки наявності матеріально-технічного забезпечення, починають проведення самого експерименту.

Експеримент може проводитися одним або кількома студентами одночасно, але у будь-якому випадку кожен студент повинен вести всі записи і своєму робочому зошиті і ці записи повинні давати повне уявлення про всі етапи і операції експерименту, незалежно від того, хто їх виконує. їх послідовність повинна відповідати послідовності за інструкцією і включати всі необхідні дослідні дані розрахунки, які треба виконати на кожному етапі записом розрахункових формул в літерному відображенні з обов’язковим поясненням значення літер, які перед цим використовувалися.

Після розрахунків проводиться аналіз отриманих даних і пишеться висновок.

Після виконання кожного етапу експерименту отримані дані аналізуються і на підставі цього робиться висновок для кожного етапу. Після виконання всіх етапів дані аналізуються, узагальнюються, порівнюються з даними нормативних документів і на підставі цього робиться загальний висновок в залежності від поставленої задачі. Наприклад, у якісному аналізі – про наявність досліджуваного катіону, аніону та хімічний склад досліджуваної речовини. У кількісному аналізі – про кількісне співвідношення складових частин в речовині, а на підставі цього про можливість використання досліджуваної речовини у виробництві.

Оформлення і здача звіту з проведеного експерименту. Результати роботи повинні записуватись у лабораторний журнал (спеціальний зошит). Всі записи здійснюються під час занять. Не допускаються ніякі замітки на чернетках або на окремих випадкових аркушах паперу. Запис повинен бути чітким, коротким і зрозумілим. У журнал записують: назву роботи і назви дослідів; номера тиглів і бюксів; маси тиглів, бюксів, вихідних речовин, прожарених осадів; результати титрування, обчислень за формулами та інше. Доцільно записувати не просто кінцеві маси зважених речовин чи посуду, а й хід обчислення – додавання мас гирьок у стовпчик. Це дозволить швидко виявити помилки, які досить часто трапляються при подібних обчисленнях. Особливо це важливо на початкових етапах хімічного аналізу доки студенти не набудуть достатніх умінь з фіксування результатів зважування. Записи повинні бути максимально послідовними.

Записи в лабораторному журналі перевіряються викладачем і після усунення недоліків оформляються на листах формату А4 у формі письмового звіту. Приклад форми звіту наведено нижче.

Захист звіту про виконаний експеримент здійснюється в установлені викладачем терміни. При цьому оцінюються: теоретичні знання студента, правильність виконання кожної операції та обчислень, дотримання правил техніки безпеки, уміння аналізувати й узагальнювати результати та робити висновки. До уваги береться також охайність та правильність оформлення письмового звіту. На захист практичних та лабораторних робіт виносяться питання і самостійної роботи студента.

Приклад оформлення письмового звіту

№. та НАЗВА ТЕМИ

№. та НАЗВА ЛАБОРАТОРНОЇ (ПРАКТИЧНОЇ) РОБОТИ

МЕТА: …………………………………………………………………………

ОБЛАДНАННЯ І МАТЕРІАЛИ: ………………………..……………………

№. та НАЗВА ДОСЛІДУ

ВИХІДНІ ТА ДОСЛІДНІ ДАНІ

№ (тигля) – т (речовини) –

т (тигля) – V (розчину речовини) –

№ (бюкса) – N (розчину) –

т (бюкса) – та ін.

ОБЧИСЛЕННЯ

…….……………(Розрахункова формула і обчислення результатів)………………..

ВИСНОВОК:.........(Короткий висновок про результати експерименту)……...

Завдання до практичної роботи

Завдання 1. Організація й проведення експерименту

Хід роботи

1. Ознайомитись з теоретичними основами цієї інструкції.

2. Скласти схему послідовності всіх етапів підготовки, організації та проведення експерименту.

Завдання 2. Оформлення письмового звіту виконаної лабораторної (практичної) роботи

Хід роботи

1. Ознайомитись з вище вказаним прикладом оформлення письмового звіту про виконану лабораторну (практичну) роботу.

2. Під керівництвом викладача оформити письмовий звіт на запропоновану ним тему.

3. Користуватись цим зразком при самостійному оформленні письмових звітів виконаних лабораторних (практичних) робіт.

Запитання для самоконтролю і захисту практичної роботи

1. У чому суть планування й організації експерименту?

2. Яка послідовність етапів і операцій проведення експерименту?

3. Як оформляються результати експерименту?

4. У чому суть оформлення і здачі звіту з проведеного експерименту?

Рекомендована література

1.Августинник А. И. , Юрчак И.Я. Методи исследования и контроля в производстве фарфора и фаянса М.: Легкая индустрия, 1971 -432 с.

2. Иманов Г.М., Косов В.С. Производство художественной кераміки М.: Высшая школа, 1985 — 223 с.

3. Лукин Е.С., Андрианов И.Т. Технический анализ: и контроль производства керамики.

4. Мороз И.И. Справочник фарфоро-фаянсовой промьішленности т.1 ,2

М.: Легкая индустрия, 1971.

5. Стандарти та технічні умови на сировинні матеріали та готову продукцію.

6.Тюремнова Н.А. Приемка керамических и стекляных товаров по качеству Киев: Техника,1979- 95 с.

Розділ № 1 Технічний аналіз і контроль сировини.

Лабораторна робота№ 1.1

Тема роботи: « Відбір середньої і підготовка середньої проби »

Мета роботи: правильний відбір проб сировини підготовка її до аналізу, визначення вмісту домішок.

Обладнання та матеріали: пробовідбірники , совки, скляні банки, фарфорова чашка, піпетка, 10% НСІ, глина.

Короткі теоретичні положення.

Глина-це землиста мінеральна маса, або ламкова гірська порода ,що здатна утворювати з водою або іншими рідинами пластичне тісто , яке зберігає свою форму після висихання, а після випалювання набуває твердості каменю.

Основним породоутворюючим мінералом є каолініт АІ₂ Оз, 2Sі0₂,2H₂O

Перед дослідженням сировини необхідно попередньо провести відбір так званої середньої проби , яка повинна відображати склад і всі властивості дослідної сировини .

Середня проба - це невелика кількість матеріалу (піску чи глини) яка відповідає по своєму хімічному складу хімічним та фізичним властивостям ,всіх партій матеріалу

Правильність відбору проби та підготовки її до аналізу має велике значення при контролі виробництва, тому відбір її повинен проводитися точно за інструкцією.

Це відповідальна операція, тому що невірна характеристика даної' партії матеріалу може призвести до браку у виробництві.

Відбір проби здійснюється відповідно стандартам та технічним умовам. Проби поділяють на первинні ,які відбирають від усієї партії матеріалу і лабораторні ,які використовують для іспитів,(3-5 кг)

Техніка відбору проби залежить від способу доставки сировини (в тарі, навалом), а також від його фізичного стану (кусковий, сипучий).

Маса середньої проби залежить від:

а) розміру партії сировини;

б) гранулометричного складу;

в) методу іспитів сировини.

Маса об'єднаної партії формованих глин повинна бути не < 4кг, бетоніту - не < 10 кг, каоліну -не < Зкг, кускових кварц - польовошпатових матеріалів не < 150кг, кускового польового шпату - не < 400 кг.

Величина середньої проби може бути від 500 кг до 5 кг. Середню пробу сипучих матеріалів відбирають ковшами , совками, або спеціальними пробовідбірниками -щупами. Він являє собою металеву трубку довжиною 1,5 м і діаметром 15-20 мм, нижній кінець якої закінчується загостреною заглушкою; на верхньому кінці є рукоятка, приблизно на 3/4 довжини трубки зроблений виріз . Для того ,щоб відібрати пробу, щуп занурюють у матеріал на всю глибину, а тоді виймають. Матеріал, який попав у трубку через отвір, висипають у підготовлену ємкість. (глибина занурення не < 200 мм , маса не < 0,5 кг) рис. а для глини,

Коли відбирають пробу кускового матеріалу необхідно врахувати , що склад великих і дрібних кусків може відрізнятися . Тому треба відбирати різні по величині куски в такому відношенні, в якому вони містяться в прибулій партії сировини. Якщо матеріал надходить в тарі ( мішках, ящиках), то пробу відбирають з кожного, або з другого , п'ятого , десятого мішка або ящика по розробленій схемі. (В стандартах указана мінімальна кількість мішків ,з яких повинна бути відібрана проба).

Проби з штабелів матеріалу, який зберігається на складі, також відбирають методом вичерпування.. Пробу беруть лопатою або совком на глибині не менше 30 см.

Середню пробу суспензій і шлікерів відбирають спеціальними пробовідбірниками -кухлями.

Так, як суспензії при застосуванні мають здатність розшаровуватися то пробу слід відбирати після інтенсивного перемішування. Стальний циліндр , який переходить до низу в конус, може бути закритим одночасно знизу і зверху кришками з'єдна -ними стальним стержнем. Кухоль занурюють на задану глибину, а тоді тягнуть за мотузку. Кришка відкривається .суспензія заповнює кухоль, після чого мотузку по­слаблюють і кришки під дією своєї маси щільно закривають отвори .

Наприклад : плитка облицювальна

В партії в середній партії для яких цілей

500 шт. 50 шт. для визначення водопоглинання

і термостійкості

Середню пробу готових виробів встановлюють згідно стандарту в розмірі

0,5 -1 % від усієї партії. Середня проба повинна відображати якість виробів усієї партії. Об'єм лабораторних іспитів вказує ВТК в спеціальному документі, в якому зано­сять результати іспитів , і робить заключення про клас і сорт виробів , а також складає сертифікат партії.

Відібрана середня проба сировинних матеріалів і готових виробів , як правило перевищує ту кількість матеріалу, яка необхідна для іспитів , тому первинну пробу перетворюють і в лабораторну скорочуючи її по визначеним правилам . Перед ско­роченням матеріали подрібнюють.

Є три методи скорочення середньої проби:

1) за допомогою механічних подільників :

В рамку подільника встановлено від в до 12 жолобків - лотків , причому одна половина їх нахилена вліво , а друга вправо. Скорочений матеріал надходить зверху на раму і ділиться порівну між лівим і правим ящиком. Пробу з одного ящика відки- дають, а з другого знову скорочують до утворення .необхідної кількості матеріалу.

2) метод квартування;

При скорочуванні середньої проби методом квартування .добре перемішану пробу насипають у вигляді зрізаного конусу або диску. Далі ділять пробу двома перпенди­кулярними лініями на 4 частини. Дві протилежні частини відкидають і знову квартують.

3) метод вичерпування;

При скорочуванні середньої проби методом вичерпування беруть невелику по масі кількість матеріалу накладають тонким шаром у вигляді квадрату або прямокутни­ка, розділяють на рівні квадрати, а потім з кожного другого квадрату шпателем над­бирають невелику кількість матеріалу. Всі відібрані порції матеріалу змішують і утворюється лабораторна середня проба (3-5 кг).

Після скорочення пробу ще раз ретельно перемішують і ділять на дві рівні частини: Одну направляють на іспити , а другу (контрольну) насипають у скляну банку з щільною пробкою .опечатують і зберігають на протязі 2 місяців на випадок прове­дення арбітражних іспитів.

На банку наклеюють етикетку, на якій вказують підприємство - постачальника .най­менування та марку товару, або матеріалу .номер партії, дату і місце відбору проби, .номер іспитів , посада і прізвище того хто проводив відбір та іспит проби. При відборі середньої проби сировини ,як правило, проводиться загальний її огляд (візуально) дозволяючий скласти макроскопічну характеристику матеріалу.

Опис глин повинен включати слідуючи відомості:

• колір при різнокольоровості необхідно вказати її характер (світло - сіра , сіра з бурими прожилками .темно - сіра)

• характер будови (жирна, щільна, рихла, піщана і т. п.)-

• наявність окремих включень (лісчаних, вапняних, органічних, кам'янистих) Наявність карбонатних домішок виявляють за допомогою 10% НСі .Скипання при змочуванні глини НСІ вказує на наявність вапна (виділяється С0₂|)

Тонко дисперсні карбонатні породи, розкладаючись при випалюванні за схемою СиСОз—>СаО +СО₂, призводять до підвищення пористості керамічного черепка і дещо знижують його міцність.