Аналіз катіонів VI аналітичної групи Хід аналізу дрібним методом

Катіони цієї групи легко можуть бути визначені окремими реакціями з окремих проб.

Відкриття катіона Cu²⁺ можливо виконувати дією концентрованого розчину аміаку.

У тому випадку, якщо забарвлення утворюється недостатньо характерною для катіона Cu²⁺, можна провести перевірку. Для цього візьміть 3-4 краплини досліджуваного розчину, додайте 2 краплини розчину гідроксиду натрію і утворений осад нагрійте на водяній бані 5 хвилин (у присутності катіона Cu²⁺ осад набуде чорного кольору внаслідок утворення CuО).

Потім додайте надлишок (6 краплин) розчину хлориду амонію, перемішайте паличкою, від центрифугуйте. Центрифугат відділіть і осад обробіть 3-4 краплями азотної кислоти. До отриманого розчину приливають 8-10 крапель концентрованого розчину аміаку. У присутності катіона Cu²⁺ розчин забарвлюється у лазурно-синій колір.

Відкриття катіонів Hg²⁺ проводиться із загального розчину, що містить катіони шостої групи, йодидом калію або відновленням за допомогою SnCl₂ до металічної ртуті або на мідній пластинці.

Відкриття катіона Cd²⁺ надійно проводити з сірководневою водою або з тіосульфатом натрію.

Відкриття катіонів Со²⁺ проводиться роданідом амонію NH₄SCN.

Відкриття катіонів Ni²⁺ проводиться реакцією Чугуєва з диметилгліоксимом.

Хід аналізу систематичним методом

В основу аналізу суміші катіонів шостої групи покладено їх взаємодія з розчином аміаку та тіосульфатом натрію.

1. До досліджуваної суміші катіонів шостої групи приливають 3н. розчин NH4OH, нагрівають 2-3 хв, охолоджують та центрифугують.
2. Осад (I) CoOHCl, [HgNH2]Cl обробляють 2н розчином H2SO4 та центрифугують	3. Центрифугат (I): аміакати [Cu(NH3)4]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Cd(NH3)4]2+ нейтралізують 2н розчином H2SO4 до кислої реакції, додають 2 кристали Na2S2O3, нагрівають та центрифугують.
4. Осад (II) [HgNH2]Cl розчиняють у концентрованій HNO3 та визначають окремими реакціями Hg2+ з KI або міддю.	5. Центрифугат (II) CoSO4. Co2+ відкривають з NH4SCN у вигляді (NH4)2[Co(SCN)4].
6. Осад (III) CuS розчиняють у 2н розчині HNO3 та визначають Cu2+ з NH4OH.	7. Центрифугат (III) Ni2+ та Cd2+. Ni2+ відкривають, додаючи NH4OH та реактив Чугуєва. Cd2+ відкривають з Na2S2O3 або H2S.

У пробірку наливають 10-12 крапель досліджуваного розчину, додають 20 крапель 3н розчину аміаку, перемішують скляною паличкою, нагрівають 2-3 хв та центрифугують. У осаді (I) випадає основна сіль кобальту CoOHCl і хлорид меркурамонію [HgNH₂]Cl. Центрифугат (I) може містити аміакати складу [Cu(NH₃)₄]Cl₂, [Ni(NH₃)₆]Cl₂, [Cd(NH₃)₄]Cl₂.

До осаду (I) основної солі кобальту CoOHCl і хлориду меркурамонію [HgNH₂]Cl додайте 5-6 крапель розведеної сірчаної кислоти і сумлінно перемішують паличкою, при цьому CoOHCl розчиняється, а [HgNH₂]Cl залишається у осаді. Осад (II) відділяють центрифугуванням. У центрифугаті (II) визначають катіон Co²⁺ з роданідом амонію, а осад розчиняють, додавши 5 крапель азотної кислоти. До отриманого розчину додайте 6-8 крапель дистильованої води, перемішайте і в отриманому розчині відкрийте катіон Hg²⁺ окремими реакціями.

Відділення та визначення катіона Cu²⁺. З центрифугата (I) візьміть 10 крапель розчину і перенесіть у пробірку, додайте по краплині сірчану кислоту (весь час перемішуючи скляною паличкою) до кислої реакції на лакмус, після цього додайте ще 1-2 краплі сірчаної кислоти, 2-3 кристали тіосульфату натрію, нагрійте на водяній бані 3-4 хв. Катіон Cu²⁺ випадає в осад у вигляді сульфіду CuS, а катіони Ni²⁺ та Cd²⁺ залишаються у розчині. Осад відділяють центрифугуванням, а сульфід міді розчиняють у гарячій розведеній азотній кислоті (для чого беруть 4-5 крапель кислоти). З отриманого розчину катіон Cu²⁺ визначають окремими реакціями. Центрифугат, який може містити катіони Ni²⁺ та Cd²⁺, розділяють на дві частини: з першої відкривають катіон Cd²⁺, а у другій – катіон Ni²⁺.