Перша схема систематичного ходу аналізу
Виділення та відкриття катіонів хрому. До 8-10 мл аналізованого розчину доливають рівний об’єм вуглекислого натрію, 0,5-1,0 мл перекису водню і обережно на протязі 3-5 хв нагрівають. При цьому хром окислюється до хромат-іонів, які обумовлюють жовте забарвлення розчину. Потім розчин фільтрують, і осад промивають. У фільтраті CrO42-, а в осаді Al(OH)3, Zn(OH)2, Sn(OH)4.
Для відкриття хрому до невеликої порції фільтрату доливають декілька крапель перекису водню та азотну або соляну кислоту. За наявності у фільтраті хрому забарвлення його стає синім (утворення надхромових кислот). Якщо перед тим як долити до фільтрату кислоту, додати сюди 0,2-0,3 мл етеру і розчин сильно збовтати, то після додавання кислоти і відстоювання розчину на поверхню його спливає цілком чітке синє кільце.
Виділення і відкриття катіонів цинку. Промитий осад Al(OH)3, Zn2(OH)2СО3, Sn(OH)4 розчиняють у невеликій кількості розведеної соляної кислоти, до розчину доливають NH4OH, додають декілька кристалів твердого NH4Cl і нагрівають до кипіння. При цьому алюміній та олово переходять у осад Al(OH)3 та Sn(OH)4, а цинк залишається в розчині у вигляді [Zn(NH3)4]Cl2. Після фільтрування розчин окремими порціями використовують для відкриття цинку:
а) дією на нього розчином K3[Fe(CN)6] або K4[Fe(CN)6], а потім – оцтовою кислотою до слабокислої реакції (утворення білого осаду залізо- або залізистосинеродистого цинку;
б) тетрароданомеркуратом амонію в сірчанокислому середовищі з додаванням до фільтрату хлористого кобальту (утворення синє-фіолетового осаду).
Відкриття алюмінію та олова. Осад Al(OH)3 та Sn(OH)4 розчиняють в невеликій кількості розв. HCl і з окремих порцій отриманого розчину відкривають: алюміній: а) алізарином в аміачному середовищі (краще крапельною реакцією, та б) шляхом отримання „тенорової сині”;
олово (після відновлення до двохвалентного): а) молібденовою рідиною, б) солями бісмуту та ртуті та іншими характерними для нього реакціями.
Реакції катіонів іv групи
Катіони
|
Реактиви |
||||
Al3+ |
Cr3+ |
Zn2+ |
Sn2+ |
Sn4+ |
|
1. Їдкі луги, аміак та вуглекислий натрій і калій (не в надлишку) |
Білий осад Al(OH)3 |
Сіро-зелений осад Cr(OH)3 |
Білий осад Zn(OH)2 |
Білий осад Sn(OH)2 |
Білий осад Sn(OH)4 |
2. Їдкі луги в надлишку (груповий реактив) |
Розчин AlO2- |
Розчин CrO2- |
Розчин ZnO22- |
Розчин SnO22- |
Розчин SnO32- |
3. Їдкі луги в надлишку при кип’ятінні |
Розчин AlO2- |
Сіро-зелений осад Cr(OH)3 |
Розчин ZnO22- |
Розчин SnO22- |
Розчин SnO32- |
|
|
|
|
|
|
4. NH4OH в присутності NH4Cl |
Білий осад Al(OH)3 |
Сіро-зелений осад Cr(OH)3 |
Розчин [Zn(NH3)4]Cl2 |
Білий осад Sn(OH)2 |
Білий осад Sn(OH)4 |
5. Na2HPO4 |
Білий осад AlPO4 |
Зелений осад CrPO4 |
Білий осад Zn3(PO4)2 |
Білий осад Sn(OH)2 |
Білий осад Sn(OH)4 |
6. Na2HPO4 в присутності СН3СООН |
Білий осад |
|
|
Білий осад |
Білий осад |
7. K4[Fe(CN)6] |
Білий осад |
|
Білий осад |
Білий осад |
|
8. K3[Fe(CN)6] |
|
|
Коричнево-жовтий осад |
Зеленуватий осад |
Зеленуватий осад |
9. AgNO3 |
|
|
|
|
Білий осад |
10. H2O2, Br2, KMnO4, K2S2O8 та інші окисники |
|
В лужному і нейтральному середовищі розчин жовтіє (CrO42-), в кислому – є рожевим (Cr2O72-) |
|
Sn4+ |
|
11. Солі бісмуту та ртуті у присутності надлишку лугу |
|
|
|
Чорний осад металічних Hg або Bi |
|
12. MgCl2 в присутності NH4OH + NH4Cl |
Al(OH)3 |
Cr(OH)3 |
Розчин [Zn(NH3)4]2+ |
Sn(OH)2 |
Sn(OH)4 |
13. Алізарин а аміачному середовищі |
Рожево-червоний лак |
Буроватий лак |
Червонуватий лак |
Цеглистого кольору лак |
Блідо-жовтий лак |
14. Розведення розчину водою і нагрівання (реакція гідролізу) |
|
|
|
Sn(OH)Cl |
Sn(OH)4 |
15. Co(NO3)2 |
Co(AlO2)2; попіл синього кольору |
|
CoZnO2; попіл зеленого кольору |
|
|
Перша схема систематичного ходу аналізу катіонів групи амфотерних гідроксидів.
Аналізований розчин. Приливають Na2CO3, H2O2, нагрівають та фільтрують |
|
Осад Al(OH)3, Zn2(OH)2СО3, Sn(OH)4; розчиняють в HCl та обробляють надлишком NH4OH + NH4Cl; фільтрують. |
Фільтрат CrO42- |
Відкривають хром окисленням CrO42- до CrO5 |
-
Фільтрат [Zn(NH3)4]2+.
Відкривають цинк:
а) K3[Fe(CN)6] або K4[Fe(CN)6] в оцтовокислому середовищі;
б) тетрароданомеркуратом амонію в сірчанокислому середовищі;
в) сірководнем
Осад Al(OH)3 та Sn(OH)4 розчиняють в HCl |
|
Відкривають Al а) алізарином б)утворенням „тенорової сині”. |
Відновл. Sn4+ до Sn2+: а)молібденовою рідиною б) солями бісмуту та іншими реакціями |