
1. Хід роботи:
1.1 Очищити овочі; подрібнити цибулю та натерти буряк;
1.2 Зважити стаканчик; кількісно перенести суміш у стаканчик та
зробити наважку в 20г.;
1.3 Перемістити суміш в конічну колбу на 250 мл та додати гексан 100-120мл. Все перемішати; помістити колбу в струшуючий прилад на 30 хв.;
Рисунок 2.8 – Струшуючий прилад
4.Посля чого переміщаємо рідину в розподільну воронку та додаємо 10мл кислоти H2SO4;
5.Все перемішуємо ( при перемішуванні виділяються пузирі, щоб їх позбутися додаємо спирт);
6. Чекаємо поки вся органіка згорить і потім зливаємо кислоту;
6
Рисунок 2.11 – Спирт та метилорандж
7. Пункти 4-6 повторюємо декілька разів поки не згорять всі органічні речовини в пробі;
8. Промиваємо водою, щоб очистити колбу від кислоти до нейтральної реакції; до води, яку ми зливаємо в ексикатор, додаємо 1-3 краплини метил оранжу. Та повторюємо таку процедуру 2-3 рази, якщо розчин забарвлюється в рожевий колір;
9. Готовимо фільтр та кладемо його в воронку. В фільтр кладемо натрій серно-кислий безводний просушений для видалення небажаної вологи; досліджувану рідину фільтруємо через фільтр в фарфорову чашку та ставимо у сушильний шкаф;
Рисунок
2.12 – Проведення аналізу
10. Те що залишилося після просушки розбавляють в 10-ти мл розчинника (гексану);
11. Відбираємо 1 мл розчину; вводимо розчин в газовий хроматограф Аgilent Technologies 6890N та отримуємо результати у вигляді діаграми.
2.4 Тема: Визначення вмісту молочного жиру в заміннику вершків
Мета: ознайомитися з методикою визначення молочного жиру в заміннику вершків.
Для визначення молочного жиру в вершках використовують кислотний метод. Метод заснований на виділенні жиру з молока, молочного напою, молочних і молоковмісних продуктів, кисломолочних продуктів, сиру і сирних продуктів, масла і масляної пасти, вершково-рослинного спреда та вершково-рослинної топленого суміші, морозива під дією концентрованої сірчаної кислоти і ізоамілового спирту з подальшим центрифугуванням і вимірі обсягу виділився жиру в градуйованою частини жиромера.
Визначення молочного жиру в заміннику вершків
Хід роботи
У два молочних жироміра (типів 1-6 або 1-7), намагаючись не змочити горло, наливають дозатором по 10 см сірчаної кислоти ( щільністю від 1810 до 1820 кг / м ) і обережно, щоб рідини не змішувалися, додають піпеткою по 10 см молока, приклавши кінчик піпетки до горла жиромера під кутом. Рівень молока в піпетці встановлюють по нижній точці меніска.
Молоко з піпетки повинно витікати повільно. Після спорожнення піпетку віднімають від горловини жиромера не раніше ніж через 3 с. Видування молока з піпетки не допускається. Дозатором додають в жироміри по 1 см ізоамілового спирту.
Рівень суміші в жироміра встановлюють на 1-2 мм нижче основи горловини жироміра, для чого дозволяється додавати декілька крапель дистильованої води;
Закривають сухими пробками, вводячи їх небагато більш ніж наполовину в горловину жироміра. Жироміри струшують до повного розчинення білкових речовин, перевертаючи не менше 5 раз так, щоб рідини в них повністю перемішалися. Встановлюють жироміри пробкою вниз на 5 хв у водяну баню при температурі (65 ± 2) ° С;
Вийнявши з лазні , жироміри вставляють у склянки центрифуги градуйованою частиною до центру. Жироміри розташовують симетрично , один проти іншого . При непарному числі жироміра в центрифугу поміщають жиромір , наповнений водою замість молока , сірчаної кислотою і ізоамілового спиртом в тому ж співвідношенні , що і для аналізу ;
Жироміри центрифугируют 5 хв . Кожен жиромір виймають з центрифуги і рухом гумової пробки регулюють стовпчик жиру так , щоб він знаходився в градуйованою частини жироміра ;
1.6 Жироміри занурюють пробками вниз на 5 хв у водяну баню при температурі ( 65 ± 2 ) ° С , при цьому рівень води в лазні повинен бути трохи вище рівня жиру в жиромера ;
1.7 Жироміри виймають по одному з водяної бані і швидко роблять відлік жиру. При відліку жиромір тримають вертикально , межа жиру повинна знаходитися на рівні очей. Рухом пробки встановлюють нижню межу стовпчика жиру на нульовому або цілому розподілі шкали жироміра . Від нього відраховують число поділок до нижньої точки меніска стовпчика жиру з точністю до найменшої поділки шкали жироміра .
1.8 Кордон розділу жиру і кислоти повинна бути різкою , а стовпчик жиру прозорим. При наявності "кільця " ( пробки ) буруватого або темно - жовтого кольору , різних домішок в стовпчику жиру або розмитої нижньої межі вимірювання проводять повторно .
2.5 Тема: Визначення тригліцеридного складу масел на газовому хроматографі Аgilent Technologies 6890N.
Мета: ознайомитися з методикою визначення тригліцеридного складу масел.
Жир виділяється із молока і молочних продуктів і аналізується методом газохроматографічного аналізу з використанням мікрозаповненої колонки і капілярної колонки невеликого діаметру для визначення тригліцеридів, окремих від загального вмісту вуглецю. S-величини (сума зважених масових часток) підраховуються встановленням масової долі, вираженої в відсотковому відношенні, молекул жира різного розміру (від С24 до С54, навіть з використанням тільки С номерів) в підходящі рівняння тригліцеридів. Якщо S-величини перевищують установлені норми чистоти молочного жиру, то це свідчить про присутність чужорідного жиру.