Министерство высшего образования Российской Федерации

Новосибирский национальный исследовательский государственный университет

Курсовая работа по дисциплине:

«Аналитическая химия»

на тему:

«Комплексонометрическое определение алюминия»

Выполнил

Студент ФЕН

2 курса группы 12401

Печуров В.К.

Преподаватель:

Демидова М.Г.

Новосибирск 2013 г.

Содержание

стр

1. Введение…………………………………………………………………...3

2. Теоретическая часть….……………………………………………...........4

3. Практическая часть………..…………………………………………. …..8

4. Результаты и их обсуждение……………………………………………..10

5. Выводы…………………………………………………………………….10

6. Литературный обзор……………………………………………………...11

7. Список литературы……………………………………………………….13

1. Введение

Комплексонометрические методы титрования обладают высокой точностью, приближающейся к точности гравиметрических методов, и в то же время требуют значительно меньше времени для выполнения, чем последние. Благодаря этому комплексонометрические методы нашли широкое применение при определении алюминия в различных материалах.

Как трехвалентный металл с координационным числом 6, алюминий валентными связями присоединяется к карбонильным группам и координационно связывается с аминогруппами и с молекулой воды. Такие комплексы преобладают в слабокислой среде. При pH > 8 преобладают комплексонаты типа [Al(OH)(H₂O)Y]^2- и [Al(OH)₂Y]^3-.

Комплексонат алюминия - довольно прочный комплекс. Однако, несмотря на это, процесс его образования протекает довольно медленно. Это объясняется склонностью алюминия к образованию гидратированного иона [Al(H₂O)₆]³⁺. Вследствие плотной упаковки молекул воды внутренней сферы гексааквоалюминиевого комплекса обменная реакция между ними и комплексоном III очень мала. При нагревании до кипения эта обменная реакция протекает быстро.

2. Теоретическая часть

1. Приготовление раствора хлорида цинка

Рассчитываем навеску цинка необходимую для приготовления приблизительно 0.045N раствора хлорида цинка:

m=NV_(р-ра)Mr_(Zn)=0.045*0.5*65.38=1.471 г

Масса цинка полученная при взвешивании: 1.4485 г

Следовательно точная концентрация хлорида цинка:

N=m(Zn)/ V_(р-ра)Mr_(Zn)=1.4485/(0.5*65.38)=0.04431 моль экв./л

2. Определение алюминия методами обратного титрования и замещения

   1. Стандартизация ЭДТА по цинку с ксиленоловым оранжевым

Рассчитываем нормальную концентрацию раствора ЭДТА из 4 сходящихся результатов:

N(ЭДТА)=N_(Zn2+)V_(Zn2+) /V(ЭДТА)

2. Определение алюминия с ксиленоловым оранжевым

1. Рассчитываем нормальную концентрацию алюминия из 5 сходящихся результатов:

N(Al3+) =(N(ЭДТА)V(ЭДТА)-N(Zn2+)V(Zn2+))/V(Al3+)

N1= 0.03017 моль экв./литр

N2= 0.03027 моль экв./литр

N3= 0.03032 моль экв./литр

N4= 0.03017 моль экв./литр

N5= 0.03023 моль экв./литр

m(Al3+)­=N(Al3+)Mr(Al3+)V(колбы)

m1(Al3+)­=0.2035 г

m2(Al3+)­=0.2042 г

m3(Al3+)­=0.2045 г

m4(Al3+)­=0.2035 г

m5(Al3+)­=0.2039 г

m(Al3+)средняя­=0.2039 г

2. Рассчитываем нормальную концентрацию алюминия по титрованию после замещения:

Нормальная концентрация ЭДТА равна нормальной концентрации алюминия после замещения.

N(Al3+)­= N(Zn2+)V(Zn2+)/ V(аликвоты)

N1= 0.03035 моль экв./литр

N2= 0.03035 моль экв./литр

N3= 0.03031 моль экв./литр

N4= 0.03035 моль экв./литр

N5= 0.03035 моль экв./литр

m(Al3+)­=N(Al3+)Mr(Al3+)V(колбы)

m1(Al3+)­=0.2047 г

m2(Al3+)­=0.2047 г

m3(Al3+)­=0.2045 г

m4(Al3+)­=0.2047 г

m5(Al3+)­=0.2047 г

m(Al3+)средняя­=0.2047 г

Статистический обсчет результатов титрования

Статистический обсчет титорвания алюминия с ксиленоловым оранжевым : 1. Стандартное отклонение единичного измерения: s = =

2. Стандартное отклонение средней величины:

3. Относительное стандартное отклонение: = 0,002 (0,2%)

Статистический обсчет результатов титрования после замещения : 1. Стандартное отклонение единичного измерения: s = =

2. Стандартное отклонение средней величины:

3. Относительное стандартное отклонение: = 0,0005 (0,05%)

Сравнение средних двух выборок:

F= = = 4.4 < F(0,95;f₁;f₂) = 6,39 ,

f₁ = n₁ – 1 = 4,

f₂ = n₂ – 1 = 4,

Выборочные дисперсии различаются незначительно, следовательно, выборочные средние можно сравнить при помощи критерия Стьюдента: * , (*)

f = n₁ + n₂ – 2 = 8.

P_дов. = 0,95.

= 0.2047 –0.2039 = 0.0008.

* = 2,31 * = 0,02%. Неравенство (*) выполняется, следовательно, результаты двух выборок можно объединить. Объединение результатов двух выборок:

m1(Al3+)­=0.2035 г

m2(Al3+)­=0.2042 г

m3(Al3+)­=0.2045 г

m4(Al3+)­=0.2035 г

m5(Al3+)­=0.2039 г

m6(Al3+)­=0.2047 г

m7(Al3+)­=0.2047 г

m8(Al3+)­=0.2045 г

m9(Al3+)­=0.2047 г

m10(Al3+)­=0.2047 г

m(Al3+)средняя­=0.2043 г

1. Стандартное отклонение единичного измерения: s = =

2. Расчет доверительного интервала:

Δ = = = 0.0003 г

Таким образом, конечным результатом определения содержания

алюминия является значение

m = 0.2043±0,0003 г.