2.6. Оборудование мокрого гранулирования техуглерода
Мокрый метод гранулирования техуглерода является наиболее рациональным. Этим методом можно гранулировать все марки техуглерода и получать гранулы любой прочности. Для мокрого гранулирования не требуется предварительного уплотнения техуглерода.
Мокрое гранулирование происходит при интенсивном перемешивании техуглерода с раствором связующей добавки в соотношении 1/1. Технологическая схема гранулирования технического углерода мокрым способом изображена на рисунке 2.8.
Рисунок 2.8 – Технологическая схема гранулирования технического углерода мокрым способом
Механизм гранулообразования в смесителе-грануляторе. Механизму гранулообразования порошкообразных веществ посвящен ряд работ отечественных и зарубежных авторов. Как показал их анализ и кинетика гранулообразования наиболее полно исследованы для метода окатывания в барабанах и на тарельчатых грануляторах. В процессе гранулирования методом окатывания выделяют четыре стадии:
смешение исходного порошка с связующим;
образование гранул из мелких частиц и дробления комков;
окатывание и уплотнение гранул в результате их перемешивания;
стабилизация структуры гранулы.
Проведенные исследования [3] показали, что в аппаратах с инициаторами перемешивания механизм гранулообразования и кинетика процесса резко отличаются от происходящих при гранулировании окатыванием. На грануляторе периодического действия диаметром 400 и длиной 250 мм в процессе гранулирования технического углерода можно выделить четыре стадии (рисунок 2.9): индукционный период; стадия гранулообразования; стадия уплотнения, стабилизация структуры и формы гранул; стадия роста гранул.
Рисунок 2.9 – Изменение структуры и формы гранул при гранулировании
В индукционном периоде происходит смачивание, разделение и уплотнение агрегатов технического углерода до критической объемной массы. Эти процессы протекают параллельно друг другу.
Смачивание приводит к ослаблению сил сцепления между агрегатами технического углерода, что способствует их разделению и перестройке структуры гранулируемой массы.
Продолжительность этого периода зависит от скорости смачивания, интенсивности перемешивания, типа технического углерода, химии его поверхности и свойств жидкости, используемой при гранулировании. Для быстрого смачивания необходимо стремиться к созданию пониженной вязкости системы, т.е. работать при высокой температуре или использовать поверхностно – активные вещества.
После достижения критической объемной массы происходит лавинообразное слипание агломератов технического углерода с образованием непрочных трехфазных гранул (рисунок 2.9 а).
В период гранулообразования насыпная плотность резко возрастает со значения критической объемной массы до плотности, определяемой структурностью технического углерода (второй критической насыпной плотностью).
После образования гранул начинается самая продолжительная стадия процесса – уплотнения, стабилизации структуры и формы гранул (см. рисунок 2.9 б-е).
В результате многократных ударов образовавшиеся гранулы уплотняются, истираются, измельчаются и т.п., а отдельные частицы, перемещаясь, укладываются более плотно. В это время происходит уменьшение размеров гранул, рост насыпного веса, а жидкость, содержащаяся в них, переходит из маятникового в канатное и далее – в капиллярное состояние. Гранулы приобретают округлую форму и гладкую поверхность.
На третьей стадии процесса скорость изменения насыпной плотности падает и после достижения некоторого значения, определяемого типом технического углерода (в первую очередь его структурностью) и величиной динамических усилий, становятся равной нулю.
На четвертой стадии процесса под действием большого числа соударений структура гранулы постепенно уплотняется, в результате чего между частицами создается определенная минимальная толщина пленок, а часть жидкости вытесняется на поверхность, что способствует слипанию гранул между собой и их росту. При этом происходит падение насыпной плотности, т.е. скорость изменения насыпной плотности становится отрицательной.
Очевидно, что процесс должен быть прекращен до начала стадии роста гранул.
Исследования [3], проведенные на плоской прозрачной модели смесителя – гранулятора, позволили выяснить характер движения технического углерода. При этом в зависимости от числа оборотов ротора можно выделить три режима движения: режим слабого перемешивания (когда технический углерод поднимается до угла естественного откоса); водопадный; критический (когда материал начинает двигать ся по кольцу вместе с ротором).
Для гранулирования более эффективен водопадный режим.
В результате исследования [3] установлено, что критическое число оборотов, при котором материал начинает двигаться в месте с ротором, зависит от диаметра ротора, коэффициента заполнения, расположения пальцев на роторе, влажности материала и других факторов и может быть рассчитано по формуле:
где D – диаметр ротора, м; φ – коэффициент заполнения смесителя-гранулятора; А – коэффициент, зависящий от конструкции ротора и свойств материала (для двухзаходного ротора А=260 [3]).
При выборе скорости вращения ротора смесителя-гранулятора необходимо создание не только условий водопадного режима движения, но и условий, предотвращающих разрушение сформировавшихся гранул требуемого размера.
Число оборотов ротора определяется параметрами работы смесителя – гранулятора и свойствами материала. Для промышленных смесителей-грануляторов рабочее число оборотов ротора должно удовлетворять условию:
Характер движения материала при числе оборотов меньше критического представлен на рисунке 2.10. Режим движения материала при этом характеризуется наличием участков свободного полета гранул, циркуляционными участками и движением части материала по круговой траектории.
Рисунок 2.10 – Водопадный режим движения материала в смесителе-грануляторе.
Пальцы при входе в слой материала оказывают ударно-уплотняющее и закручивающее воздействие на частицы материала и разбрасывают его по ходу движения пальца и в стороны. Перед пальцем и за ним образуется «волна».
Пропускная способность, т.е. производительность смесителя-гранулятора определяется осевой скоростью и сечением материала, обрушивающегося на разгрузочном конце. Коэффициент заполнения по длине смесителя-гранулятора уменьшается к разгрузочному концу. С увеличением производительности коэффициент заполнения смесителя-гранулятора возрастает. Одновременно увеличивается и количество ссыпающегося материала. Следовательно, коэффициент заполнения должен обеспечить движение материала в заданном режиме и способствовать наилучшему окатыванию гранул. Коэффициент заполнения и скорость перемещения материала вдоль оси смесителя-гранулятора или время пребывания, обеспечивающие максимальный выход целевой фракции требуемого качества ( по прочности, плотности, форме частиц и т.п.), зависят от физико-механических свойств материала, поэтому наиболее простой путь их определения – экспериментальный.
Экспериментально определенное среднее время пребывания материала в смесителе-грануляторе позволяет по заданной производительности и принятому диаметру рассчитать длину смесителя – гранулятора.
Таким образом, для расчета основных размеров гранулятора необходимо экспериментально определить коэффициент заполнения и время пребывания, обеспечивающие максимальный выход гранул требуемого качества. Затем по заданной производительности и выбранному диаметру ротора определить число оборотов ротора, а по среднему времени пребывания найти длину рабочей части смесителя – гранулятора.
Влияние влажности на качественные показатели гранулированного технического углерода. Образование гранулята технического углерода мокрым способом подчиняется основным физическим закономерностям механизма связывания мелкодисперсных частиц. Действующие капиллярные силы и силы адгезии на поверхности частиц способны связывать их и образовывать гранулы [4]. Наибольшая прочность гранул достигается при полном заполнении пор водой [5,6]. Максимальный выход целевой фракции обеспечивается при оптимальном значении влажности [7].
Однако при гранулировании технического углерода необходимо иметь и определенную плотность гранул целевой или товарной фракции.
Определено [8], что пористость гранул технического углерода составляет более 50%. Эта величина, очевидно, не является одинаковой для различных марок технического углерода и, следовательно, не может быть критерием получения качественного гранулята с хорошими транспортабельными свойствами.
Для определения влияния оптимальной влажности гранул в процессе мокрого гранулообразования технического углерода ПМ – 15, ПМ – 50, ПМ – 105 на качественные показатели гранулята проводились исследования в смесителе-грануляторе периодического действия диаметром 200мм [9].
Число оборотов ротора смесителя – гранулятора изменялось от 200 до 1000 об/мин. Сушка влажных гранул технического углерода производилась в сушильном шкафу без перемешивания.
Весовое соотношение «технический углерод-вода» осуществлялось варьированием расхода воды на грануляцию при постоянном расходе технического углерода и интенсивности перемешивания в смесителе-грануляторе.
В результате получены следующие выводы:
Оптимальная влажность гранулята зависит от физико-химических свойств технического углерода и плотности упаковки первичных агрегатов частиц в грануле. Плотность упаковки, в свою очередь, зависит от технологических параметров процесса гранулирования (числа оборотов, температуры технического углерода и гранулирующей жидкости и т.д.). Следовательно, для получения качественного гранулята необходимо для каждой марки технического углерода поддерживать определенное соотношение технического углерода и воды, то есть оптимальную влажность и равномерную во времени нагрузку на смеситель-гранулятор. Поддержание оптимальной влажности технического углерода после смесителя – гранулятора достигается автоматическим регулированием расхода водного раствора связующего вещества по нагрузке на электродвигатель привода ротора аппарата.
Оптимальная влажность гранул технического углерода оказывает существенное влияние на процесс их сушки и производительности сушильного оборудования по товарному продукту.
Определим критическую частоту вращения вала гранулятора nкр по формуле (12), предварительно задавшись: D=0,61м, φ=0,26 – по экспериментально найденным заводским данным, тогда:
Соответственно рабочая частота:
nраб=0,85∙653=555 мин-1;
На основе заводских данных, при которых сначала определили время пребывания гранулята в аппарате, определили, что длина рабочего участка вала гранулятора должна быть не менее 1900 мм, в данном проекте это учтено при конструктивной проработке смесителя-гранулятора.