7.3. Забезпечення якості результатів аналізу

Повне забезпечення якості результатів аналізу вимагає постійного зіставлення результатів, отриманих у різних лабораторіях – у тому числі й у міжнародному масштабі. Засобами забезпечення якості результатів аналізу служать також офіційно регламентовані процедури планування й проведення аналізів, обробки й зберігання даних. Всі зазначені засоби забезпечення якості результатів аналізу входять в ІАС моніторингу якості СГП.

Забезпечення якості – це сукупність всіх заходів, покликаних гарантувати відповідність продукту / виду діяльності необхідним вимогам. Це системи керування якістю, планування якості й випробування якості.

Невідповідність продукту необхідним вимогам, що впливають на його споживчі властивості, називається дефектом. Типовими прикладами такої невідповідності можуть бути випадкові або систематичні погрішності, помилкові висновки щодо наявності /відсутності речовини в об'єкті, неможливість одержання яких-небудь осмислених результатів як таких.

Для контролю методики аналізу на предмет можливих погрішностей і дефектів необхідно в першу чергу відробити її окремі стадії й строго прописати всі процедури їхнього виконання. Потім методику необхідно перевірити в цілому, зробити її валідацію, і визначити всі її найважливіші характеристики.

Головне завдання перевірки (валідації) методики аналізу – упевнитися в тім, що вона дає результати надійні й відтворювані. При використанні відносних методів аналізу першим етапом аналізу є градуювання. Градуювальну функцію встановлюють за допомогою лінійного регресійного аналізу.

Відтворюваність методики характеризують за допомогою стандартного відхилення. Іншими найважливішими характеристиками методики служать межа виявлення й робочий діапазон.

Для перевірки методики на наявність систематичних погрішностей, обумовлених причинами методичного характеру або впливом матриці, використовують процентну міру правильності як характеристику правильності окремих результатів, і функцію правильності як характеристику методики в цілому.

Функція правильності описує зв'язок між знайденими х_знайд і „істинними” х_іст значеннями вмісту обумовленого компонента у вигляді лінійної залежності

х_знайд = а₀ + а₁х_іст

Під «істинним» значенням розуміється вміст речовини, установлений з найвищою можливою точністю. Для перевірки значимості відмінності величин коефіцієнтів регресії від «ідеальних» значень розраховують довірчі інтервали

а₀ = а₀ ± t(Р,f)s_ao

а₁ = а₁ ± t(Р,f)s_a1

де t – коефіцієнт Стьюдента;

Р – довірча ймовірність;

f – число ступенів волі;

s_ao, s_a1 – стандартні відхилення a₀ і a₁, відповідно.

На закінчення необхідно перевірити стійкість (робастність) методики аналізу, тобто переконатися, що на якість результатів аналізу не впливають незначні відхилення від точно прописаної процедури. Найбільш надійний спосіб перевірки – кругові випробування в різних лабораторіях в процесі зовнішнього контролю якості. Усередині лабораторії можна перевірити методику на стійкість, змінюючи в певних межах характер виконання процедур і параметри експерименту.

Внутрішній лабораторний контроль якості результатів здійснюється шляхом аналізу контрольних проб. До них відносять:

• стандартні розчини;

• холості проби;

• штучні проби;

• реальні проби;

• атестовані стандартні зразки.