2.3 Физико-химические методы исследования

2.3.1Определение герметичности укупорки и полноты налива

В предварительно прокипяченную в течение 15 мин и охла­жденную до 40-50 °С воду полностью погружают укупоренные бутылки с минеральной водой. При герметичной укупорке через 10 мин после погружения не должно наблюдаться выделения из воды пузырьков газа.

Полноту налива определяют в цилиндре по нижнему мени­ску после предварительной выдержки укупоренной бутылки с минеральной водой в течение 1 ч в баке с водой при температуре 20 °С.

2.3.2 Определение содержания гидрокарбонат-ионов

Содержание гидрокарбонат-ионов определяют титрометрическим методом и основан он на их нейтрализации соляной ки­слотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Ход анализа. В коническую колбу на 200 мл отбирают от 25 до 50 мл минеральной воды, объем доводят дистиллированной водой до 100 мл, добавляют 2-3 капли индикатора и титруют 0,1н раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из жел­того в розовый. Если в пробе минеральной воды гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л, то после окончания титрования пробу ки­пятят с обратным холодильником 5-7 мин, В случае изменения цвета раствора в желтый, пробу дотитровывают соляной ки­слотой.

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов X , мг/л , рассчитывают по формуле (7):

Х= V N 611000/V₁ , (7)

где V — объем 0,1н раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл;

N — нормальность раствора соляной кислоты;

61 — грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;

V₁ — объем минеральной воды, взятый на анализ, мл

2.3.3 Определение содержание ионов магния и кальция

Для анализа готовят индикатор (0,5 г эрихрома черного Т или кислотного хрома темно-синего смешивают со 100 г хлорида натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке).

Ход анализа. В коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают от 25 до 50 мл минеральной воды, разбавляют дис­тиллированной водой до 100 мл, добавляют 5 мл аммиачного бу­ферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и пробу титруют 0,1н раствором трилона Б до изменения цвета раствора из вишнево-красного в синий. Содержание ионов магния X, мг/л, находят по формуле (8):

X= V₂N32,19 / V₁ , _, (8)

где V₂ — объем раствора трилона Б, израсходованного на анализ в присутствии

индикатора хрома темно-синего, мл;

N — нормальность раствора трилона Б;

32,19 — величина грамм-эквивалента магния;

V₁ — объем напитка, взятого для анализа, мл.

2.3.4 Определение содержание ионов железа

Определение ионов железа проводят титрометрическим ме­тодом, метод основан на .образовании комплексного соединения железа III с комплексоном III в кислой среде. В качестве индика­тора используют сульфосалициловую кислоту.

Реактивы:НСL в разведении 1:5;0,1н раствор комплексона III: содержимое фиксонала количественно переносят в мерную колбу на 1 л и объем доводят до метки дистиллированной водой; 0,01н раствор комплексона III.

Ход анализа. В коническую колбу отмеривают пипеткой 25-100 мл минеральной воды, содержащей ионов железа 0,5-1,0 мг в пробе, добавляют до 100 мл дистиллированной водой, если взято на анализ менее 100 мл минеральной воды, и подкис­ляют раствором соляной кислоты (1:5) до рН 2 по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы подогревают до 50-60 °С. Затем вносят индикатор. В присутствии железа III рас­твор окрашивается в красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосилицита железа III. Далее титруют раствором 0,01н ком­плексона III до исчезновения розового оттенка.

Для окисления присутствующего железа двухвалентного в трехвалентное в ту же пробу добавляют 100 мг надсернокислого аммония и титруют образовавшееся железо III 0,01н раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка..

Массовую концентрацию ионов железа III Х, мг/л, опре­деляют по формуле (9):

X= V₁N281000 / V₂, (9)

где V₁— объем раствора комплексона III с массовой долей 0,01 моль/дм³,

пошедшего на титрование ионов железа III, мл;

V₂ — объем воды, взятый на анализ, мл;

N — нормальность раствора комплексона III;

28 — грамм-эквивалент железа.

Массовую концентрацию ионов железа II X₁, мг/л, рас­считывают по формуле (10):

X= V₃N231000 / V₂ (10)

где V₃— объем раствора комплесона III с массовой долей 0,01 моль/дм³,

пошедший на тит­рование ионов железа II после окисления, мл.