- •Гравиметрический и титриметрический методы анализа
- •Оглавление
- •1. Задача, основы и область применения методов количественного анализа
- •1.1. Классификация методов гравиметрического анализа
- •1.2. Классификация методов титриметрического анализа
- •1.2.1. Прямой метод
- •1.2.2. Обратное титрование (по остатку)
- •А. Определение выхода летучих веществ V
- •Б. Определение влаги угля w
- •В. Определение зольности а
- •Лабораторная работа № 2. Определение содержания железа (III) в растворе FeCi3 методом осаждения
- •Лабораторная работа № 3.
- •А. Созревание осадка
- •Б. Фильтрование и промывание осадка
- •В. Высушивание и прокаливание осадка. Расчеты
- •2.2. Титриметрический метод анализа
- •Градуировка стеклянной мерной посуды
- •А. Калибровка мерных колб
- •Б. Калибровка бюретки
- •В. Калибровка пипеток
- •Лабораторная работа № 5. Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации (насыщения)
- •Приготовление раствора установочного вещества тетрабората натрия (или карбоната натрия)
- •Приготовление рабочего раствора примерно 0,1 н соляной кислоты
- •Определение содержания Na2co3 в растворе соды
- •Определение содержания nh3 в испытуемом растворе методом обратного титрования
- •Лабораторная работа № 7.
- •Хроматометрия
- •А. Приготовление раствора дихромата
- •Б. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Лабораторная работа № 8.
- •Определение нитрит-ионов йодометрическим методом
- •А. Стандартизация раствора тиосульфата
- •Б. Определение нитрит-ионов
- •Т а б л и ц а 11. Опытные данные лабораторной работы «Йодометрия».
- •Комплексонометрическое титрование. Определение жесткости воды и её умягчение
- •А. Стандартизация раствора комплексона III
- •Б. Определение жесткости воды
- •В. Умягчение воды содой
- •Т а б л и ц а 12. Опытные данные лабораторной работы по комплексонометрии
- •Контрольные вопросы
- •Аргентометрия. Определение концентрации роданидов по методу Фольгарда
- •В. Расчет титра роданида аммония (роданида калия) по серебру
- •3. Требования к безопасности при проведении лабораторных работ по аналитической химии
- •3.1. Общие положения
- •3.6. Требования к безопасности в аварийных ситуациях
- •Библиографический список
А. Калибровка мерных колб
Взвешивают налитую в мерную стеклянную посуду воду mв.
2. Рассчитывают объем взвешенной жидкости и по данным табл. 4 находят значение объема W для температуры и атмосферного давления, которые были зафиксированы во время взвешивания. Искомый объем взвешенной жидкости при температуре и давлении во время проведения опыта будет равен
Vв = W × mв /1000.
Т а б л и ц а 4. Объем W 1000,00 г воды при различных температурах
Температура t, 0С |
Удельный вес воды, в, г/cм3 |
Объем при атмосферном давлении |
||
740 мм. рт. ст. W740, мл |
760 мм. рт. ст. W760, мл |
780 мм. рт. ст. W780, мл |
||
15 |
0,99913 |
1001,92 |
1001,95 |
1001,98 |
16 |
0,99897 |
1002,08 |
1002,11 |
1002,13 |
17 |
0,99880 |
1002,24 |
1002,27 |
1002,30 |
18 |
0,99862 |
1002,42 |
1002,45 |
1002,48 |
19 |
0,99843 |
1002,61 |
1002,64 |
1002,66 |
20 |
0,99823 |
1002,80 |
1002,83 |
1002,86 |
21 |
0,99802 |
1003,01 |
1003,04 |
1003,07 |
22 |
0,99780 |
1003,23 |
1003,26 |
1003,29 |
3. Определяют объем воды, который был бы при температуре 20 0С. По данным табл. 5 находят суммарную поправку W в последнем столбце на расширение стекла и удельный вес воды при температуре градуировки. Далее по формуле вычисляют окончательный объем мерной посуды при 20 0С:
Vв20 = Vв × (1 + W/1000).
Т а б л и ц а 5. Поправки на расширение стекла и удельный вес воды
и суммарная поправка в зависимости от температуры.
Температура t, 0С |
Поправка на стекло, мл |
Поправка на воду, мл |
Суммарная поправка W, мл |
15 |
0,13 |
0,90 |
1,03 |
16 |
0,10 |
0,74 |
0,84 |
17 |
0,08 |
0,57 |
0,65 |
18 |
0,05 |
0,39 |
0,44 |
19 |
0,03 |
0,20 |
0,23 |
20 |
0,00 |
0,00 |
0,00 |
21 |
-0,03 |
-0,21 |
-0,24 |
22 |
-0,05 |
-0,43 |
-0,48 |
Б. Калибровка бюретки
Заполняют табл. 6 и строят по этим данным точечный график зависимости ошибки объема V, мл, от прибавленного объема V, мл, из бюретки. Ошибка объема может быть как положительной (рис. 1), так и отрицательной.
V,
мл
V,
мл
Рис.1. График калибровки бюретки
Т а б л и ц а 6. Опытные данные по калибровке бюретки
Объем воды, показанный на бюретке, V, мл |
Масса воды mв, г |
Искомый объем взвешенной жидкости
V |
Ошибка объема, V, мл, V= V V |
5 |
|
|
|
10 |
|
|
|
15 |
|
|
|
20 |
|
|
|
25 |
|
|
|
30 |
|
|
|
35 |
|
|
|
40 |
|
|
|
45 |
|
|
|
50 |
|
|
|
