
- •Гравиметрический и титриметрический методы анализа
- •Оглавление
- •1. Задача, основы и область применения методов количественного анализа
- •1.1. Классификация методов гравиметрического анализа
- •1.2. Классификация методов титриметрического анализа
- •1.2.1. Прямой метод
- •1.2.2. Обратное титрование (по остатку)
- •А. Определение выхода летучих веществ V
- •Б. Определение влаги угля w
- •В. Определение зольности а
- •Лабораторная работа № 2. Определение содержания железа (III) в растворе FeCi3 методом осаждения
- •Лабораторная работа № 3.
- •А. Созревание осадка
- •Б. Фильтрование и промывание осадка
- •В. Высушивание и прокаливание осадка. Расчеты
- •2.2. Титриметрический метод анализа
- •Градуировка стеклянной мерной посуды
- •А. Калибровка мерных колб
- •Б. Калибровка бюретки
- •В. Калибровка пипеток
- •Лабораторная работа № 5. Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации (насыщения)
- •Приготовление раствора установочного вещества тетрабората натрия (или карбоната натрия)
- •Приготовление рабочего раствора примерно 0,1 н соляной кислоты
- •Определение содержания Na2co3 в растворе соды
- •Определение содержания nh3 в испытуемом растворе методом обратного титрования
- •Лабораторная работа № 7.
- •Хроматометрия
- •А. Приготовление раствора дихромата
- •Б. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Лабораторная работа № 8.
- •Определение нитрит-ионов йодометрическим методом
- •А. Стандартизация раствора тиосульфата
- •Б. Определение нитрит-ионов
- •Т а б л и ц а 11. Опытные данные лабораторной работы «Йодометрия».
- •Комплексонометрическое титрование. Определение жесткости воды и её умягчение
- •А. Стандартизация раствора комплексона III
- •Б. Определение жесткости воды
- •В. Умягчение воды содой
- •Т а б л и ц а 12. Опытные данные лабораторной работы по комплексонометрии
- •Контрольные вопросы
- •Аргентометрия. Определение концентрации роданидов по методу Фольгарда
- •В. Расчет титра роданида аммония (роданида калия) по серебру
- •3. Требования к безопасности при проведении лабораторных работ по аналитической химии
- •3.1. Общие положения
- •3.6. Требования к безопасности в аварийных ситуациях
- •Библиографический список
В. Высушивание и прокаливание осадка. Расчеты
Подсушив фильтр
с осадком, его переносят в доведенный
до постоянного веса тигель, осторожно
озоляют на электроплитке при закрытой
крышке и прокаливают в муфельной печи
20 мин до обеления содержимого тигля,
затем остужают в эксикаторе. Масса бария
в осадке mВа,
масса навески хлорида бария
и процентное
содержание бария в навеске хлорида
mBa%
соответственно
равны:
mВа
=
,
=
,
mBa%
=
,
где
–
масса получившегося при прокаливании
сульфата бария,г,
,
,
- молярная масса хлорида, сульфата бария
и элемента бария соответственно, г/моль.
О т ч е т
Результаты работы оформите в виде табл. 3 и ответьте на контрольные вопросы.
Т а б л и ц а 3. Опытные данные лабораторной работы определения массы бария в растворе
Масса тигля, г |
Масса тигля с прокаленной навеской, г |
Масса осадка, г |
Масса бария в осадке, г |
Навеска бария двуводного, г |
Вычисленная по осадку навеска , г |
Содержание бария в навеске, mBa% |
|
|
|
|
|
|
|
Контрольные вопросы
1. Перечислите требования к осаждаемой форме в гравиметрическом анализе
2. Какие условия благоприятны для образования крупнокристаллических осадков и почему?
3. Объясните, почему прибавляют хлорид бария к серной кислоте, а не наоборот.
4. Зачем необходимо добавление соляной кислоты к хлориду бария перед осаждением?
5.Сравните значение массы растворенной навески и навески, вычисленной по образовавшемуся осадку бария, объясните разницу (если она есть).
2.2. Титриметрический метод анализа
Лабораторная работа № 4.
Градуировка стеклянной мерной посуды
Ц е л ь р а б о т ы. Научиться самостоятельно градуировать стеклянную мерную химическую посуду с учетом температуры и давления воздуха.
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. Градуировка необходима, так как посуда, изготовленная на заводе, не всегда соответствует техническим нормативам и диаметр пипеток (бюреток, мерных колб) не отвечает требованиям стандарта, что приводит к значительным ошибкам при химическом анализе.
Химическую посуду градуируют следующим образом: в сухую мерную колбу (пипетку, бюретку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости mв. Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости при данной температуре Vв. После этого расчеты не заканчиваются, так как принято пересчитывать объем жидкости к тому объему, который бы занимала бы жидкость при температуре 20 0С. При этом учитывается то обстоятельство, что химическое стекло при изменении температуры расширяется или сжимается.
П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Химическая посуда 1-го и 2-го классов точности: бюретки на 25 и 50 мл, пипетки на 1, 2, 5, 15, 25, 50 мл, мерные колбы на 25, 50, 100, 250 мл.
Х о д р а б о т ы. Процедура градуировки предусматривает несколько этапов.