Лабораторная работа № 3.

Гравиметрическое определение бария в ВаCI₂ × 2 H₂O

Ц е л ь р а б о т ы. Научиться проводить количественное определение бария, используя гравиметрический метод.

Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. Ион Ba²⁺ образует ряд труднорастворимых солей: карбонат, оксалат, гидроортофосфат, хромат, сульфат и др. Наименее растворимым является сульфат бария (ПР = 1,1 × 10^-10). Вещество хорошо удовлетворяет большинству требований, предъявляемых к осадкам в весовом анализе, но имеет склонность к образованию мелких кристаллов, которые при фильтровании могут проходить сквозь поры фильтра. Поэтому следует обратить особое внимание на создание условий, благоприятствующих образованию крупнокристаллических осадков.

П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Плитки, асбестовые сетки, стеклянные палочки, тигли с крышками, муфельная печь, эксикатор с прокаленным CaCI₂, щипцы, реактив ВаCI₂ × 2 H₂O, стаканы на 400 мл, 100 мл 2 н раствора НСI, 100 мл 2 н раствора H₂SO₄, воронки  6 см – не менее 5 шт., фильтр «синяя лента»  9 см, разбавленная азотная кислота, конические колбы на 250 мл, раствор AgNO₃, дистиллированная вода.

Х о д р а б о т ы. Выданные навески ВаCI₂ × 2 H₂O (масса от 0,3 до 0,6 г) переносят в химические стаканы на 400 мл и растворяют в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 3-5 мл 2 н раствора НСI и нагревают на асбестовой сетке до начала кипения. Кипение недопустимо, в этом случае происходит потеря ионов бария вследствие разбрызгивания. Параллельно в другой колбе нагреть почти до кипения около 3-5 мл 2 н раствора H₂SO₄, предварительно разбавленной 30 мл дистиллированной воды. Затем стакан с горячим раствором серной кислоты ставят на стол и медленно прибавляют при энергичном помешивании палочкой горячий раствор хлорида бария (примерно по 2-3 капли в секунду).

А. Созревание осадка

Когда приливание серной кислоты закончено, палочку дочиста ополаскивают над стаканом струйкой воды из промывалки, накрывают часовым стеклом или листом бумаги и оставляют стоять не менее 12 часов для укрупнения частиц осадка.

Б. Фильтрование и промывание осадка

Для фильтрования осадка берут плотный фильтр «синяя лента», его хорошо пригоняют к воронке и вставляют в коническую колбу. Затем декантируют жидкость над осадком по стеклянной палочке на фильтр, фильтрат проверяют на наличие мути (если мутный, следует профильтровать через тот же фильтр) и, если он прозрачный, выливают из колбы. После этого 3-4 раза промывают осадок декантацией горячей дистиллированной водой, слегка подкисленной соляной кислотой (2 мл 2 н HCI на 100 мл воды), затем, взмутив осадок, его фильтруют. Приставшие к стенкам стакана частицы осадка удаляют, оттирая их стеклянной палочкой с надетым резиновым наконечником и смывая струей воды из промывалки. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой (без соляной кислоты!) до тех пор, пока в фильтрате жидкость, слегка подкисленная азотной кислотой, не перестанет давать муть при добавлении нитрата серебра.