Лабораторная работа № 2. Определение содержания железа (III) в растворе FeCi3 методом осаждения
Ц е л ь р а б о т ы. Научиться проводить количественное определение железа (III), используя гравиметрический метод.
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. При анализе растворов солей трехвалентного железа ион Fe3+ осаждают в виде гидроксида железа (III) действием гидроксида аммония:
FeCI3 + NH4OH = NH4CI + Fe(OH)3.
Получающийся при осаждении гидроксид железа представляет собой типичный аморфный осадок, легко образующий коллоидные растворы. Во избежание этого осаждение нужно вести при нагревании и в присутствии электролита-коагулятора. Осадок фильтруют, промывают, высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 0С и прокаливают в муфельной печи. Долгого прокаливания необходимо избегать, так как оксид железа (III) может восстановиться:
6Fe2O3 = 4Fe3O4.
При прокаливании Fe(OH)3 теряет воду и превращается в безводный оксид железа (III), который затем взвешивают:
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O.
П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Пронумерованные растворы солей железа (выдаются преподавателем), 100 мл 2 н HNO3, 1 л 10 % раствора NH4OH, раствор AgNO3, 0,5 л 2 % раствора NH4NO3, электроплитки, водяные бани,
8 стаканов (V = 200-300 мл), 4 воронки 9 мм, стеклянные палочки, мерные цилиндры (цена деления – 1 мл), фильтр «красная (белая) лента» 9 см, тигли маркированные, эксикатор с прокаленным СaCI2, тигельные щипцы.
Х о д р а б о т ы. Раствор соли железа подкисляют 3-5 мл азотной кислоты и нагревают на водяной бане, после чего проводят осаждение, добавляя гидроксид аммония по каплям до ощутимого запаха аммиака. Затем содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 100-150 мл горячей дистиллированной воды. Далее дают отстояться жидкости с осадком
5 мин и делают пробу на полноту осаждения Fe3+осторожным добавлением
1-2 мл NH4OH. После этого сразу же проводят фильтрование через фильтр «красная (белая) лента» декантацией (т.е., жидкость над осадком осторожно сливают на фильтр по стеклянной палочке, стараясь не взмучивать осадок, затем, убедившись в прозрачности фильтрата, его также сливают), промывая осадок в стакане горячей промывной жидкостью (2 % раствор NH4NO3) 2-3 раза. Количественно переносят осадок на фильтр до отрицательной реакции фильтрата на ион Cl- (т.е. до тех пор, пока порция промывных вод, подкисленная HNO3, не перестанет давать мути с AgNO3).
Фильтр с осадком подсушивают в сушильном шкафу, слегка влажным переносят в тигель, доведённый до постоянной массы. Озоляют фильтр с осадком в тигле на электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи до постоянного веса. Вычисляют массу железа mFe, г, массу чистого FeCI3 в растворе, г, а после уточнения данных о величине mн «грязной» навески FeCI3 у преподавателя - массовую долю хлорида железа в навеске w.
mFe
= a
= а×0,6994,
= a×
,
w
=
×100
%,
где а - вес найденного осадка, г,
, - факторы пересчета, или аналитические множители.
О т ч е т
Опишите ход лабораторной работы, заполните табл. 2 и ответьте на контрольные вопросы.
Т а б л и ц а 2. Опытные данные лабораторной работы определения
массы железа III в растворе
Масса чистого FeCI3 в растворе, г |
Масса железа, г |
Массовая доля хлорида железа в навеске, % |
|
|
|
Контрольные вопросы
1. Выпадающий в осадок гидроксид железа – типичный аморфный осадок. Объясните, зачем для его получения раствор хлорида железа подкисляют азотной кислотой?
2. Что играет роль электролита-коагулянта в данной лабораторной работе? Напишите реакцию его образования.
3. Как вы думаете, почему осаждение надо вести при нагревании?
4. Почему после осаждения железа необходимо разбавить раствор, для чего и приливается 100-150 мл горячей воды? Как вы думаете, почему раствор хлорида железа не стоит разбавлять перед осаждением?
5. Почему фильтрование проводится через фильтр “красная (белая) лента”? Какие еще виды фильтров бывают и где они применяются?
6. Объясните, почему нельзя долго прокаливать осадок гидроксида железа.
7. Зачем необходимо озолять фильтр с осадком перед прокаливанием?