1.2.2. Обратное титрование (по остатку)
Применяют, когда химические реакции протекают медленно или нет подходящего индикатора в ТЭ: в титруемый раствор вводят титрант У
с фиксированным избытком, т.е. после того как реакция завершится, останется избыток (остаток) титранта У, который титруют другим титрантом Z.
Х + Уизб = ХУ + Уост,
Уост + Z = XZ,
,
где Сz – концентрация титранта Z, моль-экв/л,
Vz – объем пошедшего на титрование раствора титранта Z
из бюретки, мл.
1.2.3. Титрование по замещению
X + RAизб = RX + A.
Реагент RA вступает в реакцию замещения с определённым компонентом Х.
Замещенный в этой реакции компонент А затем прямо титруют титрантом Z:
А + Z = АZ,
э(Х) = э(А); э(А) = э(Z),
откуда
э(Х) = э(Z),
Сх×Vx = Cz×Vz.
Метод применяют при определении неустойчивых веществ, либо при невозможности подобрать титрант или индикатор для прямого титрования.
1.3. Требования, предъявляемые к реакциям
в количественном анализе
А. Быстрота и полнота протекания, по возможности, при комнатной температуре.
Б. Строгая стехиометрия (исключение побочных процессов).
В. Примеси не должны мешать проведению анализа.
2. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
2.1. Гравиметрия
Лабораторная работа № 1.
Определение влажности W, выхода летучих веществ V dat
и зольности Аdat угля методом отгонки
Ц е л ь р а б о т ы. Научиться проводить технический анализ угля разных марок, используя гравиметрический метод.
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. Для получения качественного кокса, который идет на нужды промышленности, необходимо так составить шихту (смесь угля разных марок), что поступает на коксование, чтобы влажность, зольность, содержание летучих веществ укладывались в определенный диапазон (по ГОСТу).
Величины W, V dat и Аdat определяются в лаборатории гравиметрическим методом. Влага находится просушиванием угля в сушильном шкафу
при t = 160 0С, где происходит ее полное удаление; зольность и летучие вещества – прокаливанием в муфельной печи при температуре t = 860 0С. Все анализы делаются в параллелях П1, П2, (табл. 1), затем берется средний результат из двух определений.
П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Мелко размельченные образцы углей (пробы № 1, 2, 3), бюксы для определения влаги, тигли для определения летучих веществ, лодочки для нахождения зольности, фарфоровые ложечки, шпатели, аналитические весы, эксикатор, муфельная печь, сушильный шкаф, муфельные щипцы.
Х о д р а б о т ы. Образцы угля в баночках тщательно перемешивают ложечкой, добиваясь полного усреднения пробы. Затем приступают к определению.
А. Определение выхода летучих веществ V
Сначала доводят тигель до постоянной массы: прокаливают в муфельной печи в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры
(не менее 10 мин) и затем взвешивают на аналитических весах – полученная
масса m.
Затем в тигель добавляют ровно 1 г навески угля в параллелях (т. е. в 2 тигля по 1 г угля одной марки), полученная масса m+1. Тигли закрывают крышками, прокаливают ровно 7 мин при температуре 860 0С, осторожно достают муфельными щипцами, крышки снимают и тигли охлаждают
в эксикаторе, взвешивают – полученный результат обозначают как массу m1.