- •Гравиметрический и титриметрический методы анализа
- •Оглавление
- •1. Задача, основы и область применения методов количественного анализа
- •1.1. Классификация методов гравиметрического анализа
- •1.2. Классификация методов титриметрического анализа
- •1.2.1. Прямой метод
- •1.2.2. Обратное титрование (по остатку)
- •А. Определение выхода летучих веществ V
- •Б. Определение влаги угля w
- •В. Определение зольности а
- •Лабораторная работа № 2. Определение содержания железа (III) в растворе FeCi3 методом осаждения
- •Лабораторная работа № 3.
- •А. Созревание осадка
- •Б. Фильтрование и промывание осадка
- •В. Высушивание и прокаливание осадка. Расчеты
- •2.2. Титриметрический метод анализа
- •Градуировка стеклянной мерной посуды
- •А. Калибровка мерных колб
- •Б. Калибровка бюретки
- •В. Калибровка пипеток
- •Лабораторная работа № 5. Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации (насыщения)
- •Приготовление раствора установочного вещества тетрабората натрия (или карбоната натрия)
- •Приготовление рабочего раствора примерно 0,1 н соляной кислоты
- •Определение содержания Na2co3 в растворе соды
- •Определение содержания nh3 в испытуемом растворе методом обратного титрования
- •Лабораторная работа № 7.
- •Хроматометрия
- •А. Приготовление раствора дихромата
- •Б. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Лабораторная работа № 8.
- •Определение нитрит-ионов йодометрическим методом
- •А. Стандартизация раствора тиосульфата
- •Б. Определение нитрит-ионов
- •Т а б л и ц а 11. Опытные данные лабораторной работы «Йодометрия».
- •Комплексонометрическое титрование. Определение жесткости воды и её умягчение
- •А. Стандартизация раствора комплексона III
- •Б. Определение жесткости воды
- •В. Умягчение воды содой
- •Т а б л и ц а 12. Опытные данные лабораторной работы по комплексонометрии
- •Контрольные вопросы
- •Аргентометрия. Определение концентрации роданидов по методу Фольгарда
- •В. Расчет титра роданида аммония (роданида калия) по серебру
- •3. Требования к безопасности при проведении лабораторных работ по аналитической химии
- •3.1. Общие положения
- •3.6. Требования к безопасности в аварийных ситуациях
- •Библиографический список
А. Стандартизация раствора комплексона III
Трилон Б удовлетворяет требованиям установочного вещества, стандартный раствор его готовят из соли. Реактив классификации “хч” предварительно сушат при температуре 70-80 0С до постоянной массы, отвешивают расчетную массу my для приготовления заданного объема раствора заданной нормальной концентрации.
my
= 10-3
·fy
· My
·
·
Vy,
где fy, My, , Vy - соответственно фактор эквивалентности, молекулярная масса, г, нормальность, моль-экв/л, и объем, мл, раствора трилона Б. Рассчитанную навеску отвешивают на аналитических весах в стаканчике, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, осторожно переливают в мерную колбу вместимостью Vy, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. После фильтрования раствор титранта заданной нормальности (0,05 н) готов.
Б. Определение жесткости воды
В две колбы емкостью 250 мл наливают мерным цилиндром по 100 мл рабочего раствора, добавляют в каждую колбу 5 мл аммиачно-буферного раствора, 5-6 капель индикатора и медленно титруют из бюретки раствором трилона Б до отчетливого перехода цвета. Титрование повторить 3 раза.
Концентрация ионов магния и кальция в воде, г-экв/л, равна:
Сх = 0,05 · а /V,
где а – число мл 0,05 н трилона Б, пошедшее на титрование;
V - объем пробы, мл.
В. Умягчение воды содой
Сода добавляется в избытке против эквивалентного расчета на 0,001 г-экв на литр. Теоретическое значение г-экв Na2CO3 на 1000 мл пробы равно
0,0005 · а, с учетом избытка: 0,0005 · а + 0,001 г. Следовательно, на 100 мл пробы надо взять (0,0005 · а + 0,001)/10 г соды.
К 100 мл пробы добавляют вычисленное количество соды, нагревают до 40-50 0С, снимают с плитки, оставляют минут на 10 и затем фильтруют. Фильтр до фильтрования необходимо обязательно промыть 3 раза водой и эту воду отбросить. К фильтрату добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора,
5-6 капель хрома темно-синего и медленно титруют из бюретки раствором трилона Б до отчетливого перехода цвета.
Концентрация ионов магния и кальция в воде после умягчения, г-экв/л, равна:
Сх = 0,05 · а / V,
где а – число мл 0,05 н трилона Б, пошедшее на титрование,
V - объем пробы, мл
О т ч е т
Опишите ход лабораторной, ответьте на вопросы и оформите результаты в виде табл. 12.
Т а б л и ц а 12. Опытные данные лабораторной работы по комплексонометрии
Масса соли ЭДТА, г |
Объем приготовленного 0,05 н раствора ЭДТА, мл |
Объем затраченного на титрование 0,05 н трилона Б, мл до и после умягчения, соответственно Vср ,Vум, мл |
Жесткость воды, Сх, г-экв/л
|
|||||
V1 |
V2 |
V3 |
Vср |
Vум |
до умягчения |
после |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольные вопросы
1. Напишите реакцию образования накипи в котлах и реакцию её устранения.
2. Какие еще индикаторы кроме кислотного хрома темно-синего могут использоваться при определении жесткости?
3. Перечислите требования, предъявляемые к реакциям
в комплексонометрии.
4. Объясните, почему образование комплексных соединений кальция и магния с ЭДТА необходимо проводить в щелочной среде.
5. Назовите виды комплексонов, кроме ЭДТА, применяющиеся
в комплексонометрии.
6. Какие требования предъявляются к металлохромным индикаторам?
Лабораторная работа № 10.
Осадительное титрование.
