Комплексонометрическое титрование. Определение жесткости воды и её умягчение

Ц е л ь р а б о т ы. Научиться проводить количественное определение кальция и магния в воде, используя комплексонометрический метод.

Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. Комплексонометрия основана на использовании в качестве титранта комплексонов, представляющих собой аминополикарбоновые кислоты и их соли. Комплексоны взаимодействуют с катионами металлов-комплексообразователей, образуя прочные, растворимые в воде, внутрикомплексные соединения (комплексонаты). Наибольшее распространение в аналитической практике получил комплексон III (трилон Б), представляющий собой этилендиаминтетраацетат натрия Na₂С₁₀Н₁₄О₈N₂·2H₂O (ЭДТА, обозначение соли четырехосновной кислоты - Na₂H₂Y).

Реакция комплексообразования в общем случае, лежащая в основе метода:

М + nL = ML_n,

где М – катион металла-комплексообразователя, обычно он и является определяемым компонентом Х анализируемого раствора; L – лиганд, находящийся в растворе титранта Т; ML_n -продукт реакции (комплекс). Окончание реакции регистрируют либо визуально с помощью индикаторов, либо потенциометрически. Для визуальной фиксации конечной точки титрования (КТТ) применяют два типа индикаторов. К первому типу относятся бесцветные органические вещества, образующие с катионами определяемых металлов окрашенные комплексы (салициловая, сульфосалициловая кислоты, тиокарбамид и др.). Ко второму типу относятся металлохромные индикаторы (металлоиндикаторы), обратимо образующие окрашенные комплексы с катионами определяемых металлов. При достижении ТЭ прибавляемый титрант взаимодействует с этими комплексами, разрушая их и образуя свой комплекс с определяемыми катионами металлов, при этом изменяется цвет раствора.

Карбонаты и гидрокарбонаты Са²⁺ и Мg²⁺создают временную или «карбонатную» жесткость. Остальные растворимые соли кальция и магния (главным образом, сульфаты) составляют постоянную жесткость. В отличие от временной она не устраняется кипячением. Сумма временной и постоянной жесткости дает общую жесткость воды. Последняя определяется титрованием пробы раствором трилона Б, с которым ионы Са²⁺ и Мg²⁺дают прочные бесцветные комплексные соединения:

Са²⁺ + Na₂H₂Y = СаY Na₂ + 2H⁺ .

Образование этих комплексных соединений, а следовательно, и титрование, проводится при рН = 9-10. Необходимое значение рН создается путем добавления в пробу аммиачного буферного раствора. Индикатором служит кислотный хром темно-синий, имеющий в отсутствии солей Са²⁺ и Мg²⁺ при рН > 8 сиренево-синий цвет, а в присутствии – красный, из-за образования непрочного соединения. Эквивалентная точка при титровании соответствует переходу красного цвета раствора в сиренево-синий. Если титруется проба, содержащая ионы цинка или меди, переход окраски будет неотчетливым. Для связывания этих ионов добавляют раствор сульфида натрия, связывающих цинк и медь в нерастворимые сульфиды. Влияние ионов марганца, приводящее к быстрому обесцвечиванию окраски, устраняют приливанием к пробе раствора солянокислого гидроксиламина. Чувствительность метода: 3 мг-экв/л.

П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Конические колбы на 250 мл, бюретки, мерные цилиндры на 100 мл, рабочий раствор с ионами кальция и магния, индикатор кислотный хром темно-синий, аммиачно-буферный раствор

с рН = 10, соль ЭДТА, пипетки, дистиллированная вода.

Х о д р а б о т ы