- •Практикум по курсу «Химия окружающей среды»
- •Глава 1. Некоторые вопросы пробоотбора и подготовки проб к анализу
- •§ 1. Отбор проб воды из различных источников.
- •§ 2. Разделение и концентрирование анализируемых компонент природных вод при подготовке проб к анализу.
- •§ 3. Консервирование и хранение проб воды.
- •Глава 2. Методики выполнения лабораторных работ работа 1. «Растворимость кислорода в природных водах».
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •Работа 2. «Стратификация и баланс содержания кислорода в поверхностных водах».
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •Работа 3. «Влияние кислорода на редокс-буферность и самоочищение природных вод от редокс-активных загрязнителей ».
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •Работа 4. «Водородный показатель рН, кислотность природных вод»
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •Работа 5. «Влияние карбонатов на кислотно-основные равновесия в природных водах»
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •Работа 6. «Определения класса природных вод по характеристикам минерального состава (минерализация, жесткость природных вод)»
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •Работа 7. «Определение содержания основных анионов в природных водах. Определение содержания сульфат-ионов различными методами. Определение содержания хлорид-ионов методм Мора».
- •Определение концентрации сульфат-аниона
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •8. Для чего используется хромат калия в определении хлорид-ионов методом Мора? работа 8. «Определение содержания в воде различных форм азота».
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •Работа 9. «Качественное определение некоторых загрязнителей в природных и сточных водах»
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •Работа 10. «Определение искусственных загрязнителей в природных водах».
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •«Определение органолептических показателей природных и сточных вод».
- •Хромово-кобальтовая шкала цветности
- •Задание 9. Определение содержания взвешенных частиц.
- •Работа 12. «Определение содержания железа в природных водах. Устойчивость соединений при различных значениях рН воды».
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
- •Работа 13. Определение содержание особо токсичных элементов в природных и сточных водах.
- •Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы
- •Общие правила техники безопасности при работе в эколого-аналитической лаборатории.
- •Допустимые значения концентраций загрязняющих веществ в питьевой воде
- •Обобщенные показатели
- •Органолептические показатели
- •Показатели качества воды рыбохозяйственных водных объектов
- •Нормативы предельно допустимых концентраций химических и иных веществ в воде рыбохозяйственных водных объектов (выборочно)
Контрольные вопросы и задания для самостоятельной работы.
Каким законам подчиняется растворимость газов атмосферы в природных водах?
Какие факторы определяют содержание кислорода в природных водах?
Какие природные воды могут быть пресыщены кислородом и почему?
Объясните причины различия в содержании кислорода в водах сапробных водоемов.
Какие химические реакции составляют сущность прямого метода Винклера определения концентрации кислорода в природных водах?
Приведите уравнение титриметрической реакции в методе Винклера. Как устанавливается точка эквивалентности в этой реакции?
Какие факторы следует учитывать, применяя метод Винклера для анализа загрязненных вод?
Почему следует проводить фиксирование кислорода и в каком химическом соединении кислород «зафиксирован» при использовании метода Винклера?
Какова роль щелочного раствора йодида калия в анализе? Можно ли использовать нейтральный или подкисленный раствор йодида калия и почему?
Почему раствор крахмала должен быть свежеприготовленным?
Рассчитайте массовую долю гидроксида калия в используемом щелочном растворе йодида калия.
210 г
растворяют в 200 мл дистиллированной
воды. Раствор фильтруют и приливают к
нему 500 мл дистиллированной водой.
Рассчитайте массовую долю марганца и
хлорида марганца в растворе.240 г
растворяют в 200 мл дистиллированной
воды. Раствор фильтруют и приливают к
нему 500 мл дистиллированной водой.
Рассчитайте массовую долю марганца и
сульфата марганца в растворе.200 г
растворяют в 200 мл дистиллированной
воды. Раствор фильтруют и приливают к
нему 500 мл дистиллированной водой.
Рассчитайте массовую долю марганца и
сульфата марганца в растворе.Рассчитайте массу крахмала и объем дистиллированной воды, нелбходимые для приготовления 50 г 0,5% раствора.
Рассчитайте по результатам выполнения измерений относительное содержание кислорода в % от его равновесной концентрации при данной температуре, которая принимается равной 100%.
Работа 2. «Стратификация и баланс содержания кислорода в поверхностных водах».
Цель работы: исследовать влияние химического загрязнения и температуры на баланс содержания кислорода в поверхностных водах.
Термическая стратификация поверхностных вод заключается в возникновении в водах слоев с различной температурой, отличающихся плотностью вещества. Ранней весной, особенно в районах с умеренным климатом, температура воды в целом остается низкой, ветер перемешивает нагретую воду во всей ее толще. Позже, по мере возрастания потока солнечной энергии, поверхностный слой воды толщиной несколько метров (эпилимнион) нагревается за счет поглощения солнечного излучения, температура этого слоя воды повышается, ветер уже не способен перемешивать всю водную массу. Нагретые воды эпилимниона, имеющие меньшую плотность по сравнению с холодными, располагаются над более плотными. Непосредственно под эпилимнионом расположен металимнион (или зона термоклина) – область, в пределах которой температура быстро уменьшается с глубиной. Ниже металимниона находится гиполимнион – масса одинаково холодной воды. В конце лета, когда дни становятся короче, а поступление солнечной радиации уменьшается, верхний слой воды остывает и вскоре вместе с нижележащими водами подвергается ветровому перемешиванию, из-за чего мощность эпилимниона увеличивается. Этот процесс продолжается до тех пор, пока температура воды по всей глубине озера в результате перемешивания не сравняется с температурой гиполимниона или не станет близкой к ней. Этот период называют периодом осеннего водообмена. В дальнейшем при понижении температуры в верхнем слое воды ее плотность снизится, в водоеме произойдет вновь разделение на слои различной плотности – зимняя стратификация. Весеннее повышение температуры в зоне эпилимниона приведет к выравниванию температуры и плотности воды в водоеме – начнется процесс весеннего водообмена.
Термическая стратификация водоема является одной из причин изменения содержания растворенного в воде кислорода в зависимости от глубины. Зависимость растворимости газов от температуры отражает уравнение (1) для предельно разбавленных растворов:
,
(1)
где
– дифференциальная теплота растворения
газа в насыщенном растворе;
Т – температура;
Х – мольная доля вещества в растворе.
Дифференциальная теплота растворения – величина отрицательная для кислорода и большинства газов. Следовательно, растворимость атмосферного кислорода при его парциальном давлении в атмосфере Р уменьшается с ростом температуры (таблица 1). С этим явлением связано также уменьшение содержания кислорода в верхнем слое воды озер и рек в жаркие летние дни. Некоторое повышение содержания растворенного кислорода имеет место на перекатах и речных порогах в результате снижения температуры воды за счет интенсификации процессов ее испарения. По этой же причине создают искусственные «перекаты и пороги» на водотоках для интенсификации процессов самоочищения воды за счет биохимического окисления загрязнений.
Таблица 1.Зависимость равновесной концентрации кислорода в воде от температуры
(при атмосферном давлении 760 мм рт. ст.)
Температура |
Равновесная концентрация растворенного кислорода (в мг/л) при изменении температуры на десятые доли °С (Сн) |
|||||||||
°С |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
0,8 |
0,9 |
0 |
14,65 |
14,61 |
14,57 |
14,53 |
14,49 |
14,45 |
14,41 |
14,37 |
14,33 |
14,29 |
1 |
14,25 |
14,21 |
14,17 |
14,13 |
14,09 |
14,05 |
14,02 |
13,98 |
13.94 |
13,90 |
2 |
13,86 |
13,82 |
13,79 |
13,75 |
13,71 |
13,68 |
13,64 |
13,60 |
13,56 |
13,53 |
3 |
13,49 |
13,46 |
13,42 |
13,38 |
13,35 |
13,31 |
13,28 |
13,24 |
13,20 |
13,17 |
4 |
13,13 |
13,10 |
13,06 |
13,03 |
13,00 |
12,96 |
12,93 |
12,89 |
12,86 |
12,82 |
5 |
12,79 |
12,76 |
12,72 |
12,69 |
12,66 |
12,52 |
12,59 |
12,56 |
12,53 |
12,49 |
6 |
12,46 |
12,43 |
12,40 |
12,36 |
12,33 |
12,30 |
12,27 |
12,24 |
12,21 |
12,18 |
7 |
12,14 |
12,11 |
12,08 |
12,05 |
12,02 |
11,99 |
11,96 |
11,93 |
11,90 |
11,87 |
8 |
11,84 |
11,81 |
11,78 |
11,75 |
11,72 |
11,70 |
11,67 |
11,64 |
11,61 |
11,58 |
9 |
11,55 |
11,52 |
11,49 |
11,47 |
11,44 |
11,41 |
11,38 |
11,35 |
11,33 |
11,30 |
10 |
11,27 |
11,24 |
11,22 |
11,19 |
11,16 |
11,14 |
11,11 |
11,08 |
11,06 |
11,03 |
11 |
11,00 |
10,98 |
10,95 |
10,93 |
10,90 |
10,87 |
10,85 |
11,82 |
10,80 |
10,77 |
12 |
10,75 |
10,72 |
10,70 |
10,67 |
10,65 |
10,62 |
10,60 |
10,57 |
10,55 |
10,52 |
13 |
10,50 |
10,48 |
10,45 |
10,43 |
10,40 |
10,38 |
10,36 |
10,33 |
10,31 |
10,28 |
14 |
10,26 |
10,24 |
10,22 |
10,19 |
10,17 |
10,15 |
10,12 |
10,10 |
10,08 |
10,06 |
15 |
10,03 |
10,01 |
9,99 |
9,97 |
9,95 |
9,92 |
9,90 |
9,88 |
9,86 |
9,84 |
16 |
9,82 |
9,79 |
9,77 |
9,75 |
9,73 |
9,71 |
9,69 |
9,67 |
9,65 |
9,63 |
17 |
9,61 |
9,58 |
9,56 |
9,54 |
9,52 |
9,50 |
9,48 |
9,46 |
9,44 |
9,42 |
18 |
9,40 |
9,38 |
9,36 |
9,34 |
9,32 |
9,30 |
9,29 |
9,27 |
9,25 |
9,23 |
19 |
9,21 |
9,19 |
9,17 |
9,15 |
9,13 |
9,12 |
9,10 |
9,08 |
9,06 |
9,04 |
20 |
9,02 |
9,00 |
8,98 |
8,97 |
8,95 |
8,93 |
8,91 |
9,90 |
8,88 |
8,86 |
21 |
8,84 |
8,82 |
8,81 |
8,79 |
8,77 |
8,75 |
8,74 |
8,72 |
8,70 |
8,68 |
22 |
8,67 |
8,65 |
8,63 |
8,62 |
8,60 |
8,58 |
8,56 |
8,55 |
8,53 |
8,52 |
23 |
8,50 |
8,48 |
8,46 |
8,45 |
8,43 |
8,42 |
8,40 |
8,38 |
8,37 |
8,35 |
24 |
8,33 |
8,32 |
8,30 |
8,29 |
8,27 |
8,25 |
8,24 |
8,22 |
8,21 |
8,19 |
25 |
8,18 |
8,16 |
8,14 |
8,13 |
8,11 |
8,11 |
8,08 |
8,07 |
8,05 |
8,04 |
26 |
8,02 |
8,01 |
7,99 |
7,98 |
7,96 |
7,95 |
7,93 |
7,92 |
7,90 |
7,89 |
27 |
7,87 |
7,86 |
7,84 |
7,83 |
7,81 |
7,80 |
7,78 |
7,77 |
7,75 |
7,74 |
28 |
7,72 |
7,71 |
7,69 |
7,68 |
7,66 |
7,65 |
7,64 |
7,62 |
7,61 |
7,59 |
29 |
7,58 |
7,56 |
7,55 |
7,54 |
7,52 |
7,51 |
7,49 |
7,48 |
7,47 |
7,45 |
30 |
7,44 |
7,42 |
7,41 |
7,40 |
7,38 |
7,37 |
7,35 |
7,34 |
7,32 |
7,31 |
Содержание
растворенного кислорода
в пределах слоя с одинаковой плотностью
воды является результатом одновременно
протекающих процессов его притока и
расхода. Приток кислорода обусловлен
процессами растворения и диффузии
атмосферного кислорода в воде, фотосинтезом
(при отсутствии поступления с дождевыми
и талыми водами). В естественных,
незагрязненных водоемах кислород
расходуется в процессах биохимического
окисления органического вещества
природного происхождения (биомассы
погибших организмов), химических веществ
– компонент естественного состава
природных вод, дыхания гидробионтов.
Избыток кислорода, образующийся при
интенсивном его фотосинтезе, десорбируется
из воды, поступает в атмосферу Земли.
Баланс кислорода в слое воды может быть
представлен уравнением (2), отражающем
главные процессы притока и расхода
кислорода в водах поверхностных водоемов.
=
+
–
–
–
–
(2)
+
=
+
=
+
=
– кислород, растворенный в пределах слоя воды (эпи-, мета-, гиполимнион).
– кислород, поступающий из атмосферы в слой воды, «атмосферный кислород». Этот поток максимален в эпилимнионе. Вода гиполимниона (как в эвтрофных, так и в олиготрофных водоемах) не контактирует с атмосферой. Некоторое количество атмосферного кислорода попадает в гиполимнион за счет процессов перемешивания слоев воды и диффузии кислорода.
– кислород, поступающий в воду в процессе фотосинтеза. Определяется наличием в слое воды организмов-продуцентов, доступностью для них элементов питания (биогенов, микроэлементов), условиями абсорбции Солнечного излучения. Этот поток максимален в эпилимнионе эвтрофных водоемов. В гиполимнионе эвтрофных водоемах, как правило, формируются условия, при которых фотосинтез практически невозможен: не проникает солнечный свет, погибли продуценты. В олиготрофных водоемах факторами, лимитирующими поток , будут, прежде всего, наличие продуцентов, доступность для них биогенов, прозрачность воды на различных глубинах для солнечного излучения.
– кислород, поглощаемый гидробионтами в процессе дыхания.
– кислород, расходуемый на окисление органического вещества биомассы погибших организмов.
– кислород, расходуемый на окисление других веществ. – компонентов естественного состава вод или загрязнений.
В условиях
эпилимниона в поверхностном слое
воды в дневное время формируются
оптимальные условия для роста биомассы
гидробионтов: достаточно тепла, света,
биогенов. Повышение содержания биогенных
элементов в верхних горизонтах воды
эвтрофных водоемов вызывает бурное
развитие растений в этой зоне (в первую
очередь фитопланктона, а также
водорослей-обрастателей) и увеличение
численности питающегося фитопланктоном
зоопланктона. Интенсивность и
продуктивность фотосинтеза возрастает.
Увеличение общей биомассы живых
организмов означает увеличение потока
кислорода, потребляемого в процессе
дыхания. Поскольку зеркало воды
эпилимниона непосредственно контактирует
с атмосферой, приток кислорода в
поверхностный слой воды регламентируется
растворимостью
в воде при температуре внешней среды,
парциальным давлением
в атмосфере. Атмосфера – практически
неисчерпаемый резервуар кислорода по
отношению к процессам растворения его
в поверхностных слоях воды. Потому
кислорода достаточно и для дыхания
гидробионтов, и для процессов аэробного
окисления органического вещества и
других загрязнителей. В результате
растворения атмосферного кислорода и
интенсивного фотосинтеза в дневное
время устанавливается относительно
высокое равновесное содержание кислорода
в воде эпилимниона эвтрофного водоема.
В отдельных областях эпилимниона, где
повышена плотность населения гидробионтов,
скорость процесса фотосинтеза может
увеличиваться и, как следствие, возникают
зоны пересыщения по кислороду. Сильно
размножившиеся в верхних горизонтах
воды растения (особенно водоросли) имеют
большую суммарную поверхность тела и
биомассу. В ночные часы фотосинтез в
этих растениях не идет, тогда как процесс
дыхания продолжается. В результате в
предутренние часы теплых дней содержание
кислорода в верхних горизонтах воды
резко снижается и может иметь место
гибель обитающих в этих горизонтах и
требовательных к содержанию кислорода
организмов («летний замор»).
В эпилимнионе олиготрофного водоема поступление биогенов, особенно фосфора, незначительно, соответственно образуется мало органического вещества. Содержание кислорода в воде будут определять процессы, протекающие при контакте зеркала воды с атмосферой: растворение кислорода, диффузия в слое воды. В олиготрофном водоеме образование органического вещества, ухудшающего органолептические и санитарно-токсикологические свойства воды, незначительно по сравнению с эвтрофным водоемом
В металимнионе и гиполимнионе нет непосредственного контакта воды с атмосферным кислородом, затруднена диффузия атмосферного кислорода из вышерасположенных слоев вглубь воды. Солнечный свет проникает недостаточно (или совсем поглощается толщей воды), образование кислорода за счет фотосинтеза практически невозможно. Как следствие, концентрация растворенного кислорода мала, он расходуется на окисление органического вещества до полного исчезновения. В результате на границе между мета- и гиполимнионом или непосредственно в гиполимнионе могут сложиться анаэробные условия.Если органическое вещество продолжает поступать, в водной среде начинают протекать окислительно-восстановительные реакции без участия кислорода. В анаэробных условиях другие микроорганизмы продолжают «перерабатывать» органическое вещество, используя связанный в соединениях кислород.
2,5
+ 2
+ 2
=
+ 2,5
+
2
+
+ 2
=
+ 2
(3)
+ 2
=
+
Аэробные микроорганизмы окисляют органическое вещество, потребляя при этом растворенный в воде кислород. Чем больше органического вещества, тем большее количество кислорода будут потреблять микроорганизмы. Вода поверхностного слоя водоемов находится в контакте с атмосферным кислородом, в этом слое интенсивно протекает фотосинтез с выделением кислорода, потому содержание кислорода здесь чаще всего близко к насыщающему (в естественном незагрязненном водоеме). Содержание микроорганизмов, способных окислять органическое вещество в аэробных условиях, также максимально в поверхностном слое, если отсутствуют причины, вызывающие угнетение их жизнедеятельности. Угнетение и гибель микроорганизмов может быть обусловлено поступлением в водоем токсичных для биоты веществ.
Если некоторый объем воды поместить в закрытый сосуд, прервав контакт с атмосферным кислородом, то аэробные микроорганизмы будут продолжать «работать», окисляя органическое вещество и поглощая растворенный в воде кислород вплоть до полного его использования. Процесс окисления отражает следующая схема:
+
+ аэробн. микроорг. = продукты окисления
+
(4)
const – содержание в воде водоема, отобранной для анализа,
– остаточное содержание в воде закрытого сосуда через 2,3,5,..,20 суток;
–
=
(биохимическое потребление кислорода,
БПК), мг/л воды.
Количество кислорода (мг), требуемое для окисления находящихся в 1 л природной воды (или сточной воды) органических веществ в результате протекающих в воде биохимических процессов, называют биохимическим потреблением кислорода (БПК). Численное значение БПК зависит от времени инкубации воды, концентрации органического вещества, состояния микробиоты, исходного насыщения воды кислородом. Стандартной считается продолжительность инкубации, равная 5 суткам, при 200С без доступа воздуха и света. Потребление кислорода, определяемое при этих условиях, называется пятисуточным биохимическим потреблением кислорода – БПК5.
В случае сильно загрязненных вод, пробу разбавляют чистой водой. При этом должно выполняться условие - 3 мг/л, т.е. кислорода должно быть достаточно для окисления всего органического вещества. В воде не должно содержаться веществ, токсичных для микробиоты. Только при выполнении этих условий значение БПК может характеризовать загрязнение водоема органическими веществами.
Если - 3 мг/л, то следует разбавить исходную воду и повторить определение. Если по-прежнему результатом измерений будет - 3 мг/л, это означает, что на окисление всего органического вещества кислорода могло не хватить и численное значение БПК не может характеризовать загрязнение водоема органическими веществами.
ЗАДАНИЕ 1. Влияние процессов биохимического окисления на баланс кислорода в природных водах.
Метод измерения основан на определении концентрации растворенного кислорода титриметрическим методом в природных водах после инкубации пробы в течение 2–5 суток при температуре 200С без доступа воздуха в темноте.
Требования безопасности. При измерениях следует выполнять правила работы со стеклом, электронагревательными приборами, растворами кислот и оснований, сильных окислителей.
Подготовка к выполнению измерений.
Приготовление раствора хлорида марганца. 210 г растворяют в 200 мл дистиллированной воды. Раствор фильтруют и доводят объем раствора до 500 мл дистиллированной водой. Вместо хлорида марганца можно использовать 240 г или 200 г .
Приготовление щелочного раствора йодида калия. 15 г (или 13,6 г ) растворяют в 20 мл дистиллированной воды; 50 г ( или 70 г ) растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают, и общий объем доводят в мерной колбе до 100 мл.
Приготовление раствора соляной кислоты (2:1). 340 мл концентрированной соляной кислоты добавляют к 170 мл дистиллированной воды. Или 100 мл концентрированной серной кислоты добавляют небольшими порциями к 400 мл дистиллированной воды.
Приготовление раствора крахмала 0,5%. 0,5 г растворимого крахмала (рисовый, пшеничный, маисовый) растворяют в 100 мл холодной дистиллированной воды и нагреть до кипения. Раствор крахмала готовят ежедневно перед работой.
Приготовление раствора бихромата калия 0,02 н. 0,9808 г точно взвешенного перекристаллизованного растворяют дистиллированной водой в мерной колбе объемом 1 л.
Приготовление раствора тиосульфата натрия 0,02 н. 5 г растворяют в 1 л дистиллированной воды. Добавляют 10 мл амилового или изобутилового спирта. Раствор используют через 10 дней после приготовления. Хранят в склянке из темного стекла.
Стандартизация раствора тиосульфата натрия . В коническую колбу емкостью 250 мл наливают 35 мл дистиллированной воды, всыпают 1 г сухого , добавляют 15 мл 0,02 н раствора (отмерить пипеткой) и 10 мл раствора (2:1). Титрование раствором тиосульфата начинают сразу после растворения , непрерывно помешивая, до появления слабо желтой окраски. Затем добавляют 50–100 мл дистиллированной воды и 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски. Вычисляют нормальность раствора тиосульфата до пятого знака после запятой по формуле:
.
– нормальность раствора
;
– объем затраченного на титрование
раствора
(мл);
– объем раствора
,
взятого для стандартизации раствора
тиосульфата.
Выполнение измерений (естественные воды). Анализируемую воду налить в 2 специальные калиброванные кислородные склянки для инкубации при определении БПК, наполнить склянки доверху и закрыть притертой пробкой так, чтобы в воде не было пузырьков воздуха. Затем налить эту же воду в колпачки от склянок и, перевернув склянки кверху дном, вставить их в колпачки, вытесняя из них воду так, чтобы пузырьки воздуха не попали в колпачки. После этого повернуть склянки в нормальное положение. Одну склянку поместить в термостат при температуре 18-200С на 2-5 суток. В другой склянке сразу же определить содержание растворенного кислорода (зафиксировать кислород, оттитровать).
Закончив термостатирование, вынуть склянку из термостата, зафиксировать растворенный кислород, для чего в склянку с пробой воды ввести 1мл раствора и 1 мл щелочного раствора . Пипетку погружать каждый раз до половины склянки и по мере выливания раствора поднимать вверх. Затем быстро закрыть склянку стеклянной пробкой таким образом, чтобы не осталось пузырьков воздуха, содержимое склянки перемешать. Образующемуся осадку дать отстояться не менее 10 мин и не более суток.
Титрование. В склянку с осадком прилить 5 мл приготовленного раствора соляной (или серной) кислоты. Для этого пипетку погрузить до осадка и медленно поднимать вверх. Склянку закрыть пробкой, содержимое тщательно перемешать. Отобрать пипеткой 50 мл раствора из склянки (пипетку предварительно ополоснуть этим раствором) и перенести в коническую колбу объемом 250 мл. Раствор титровать 0,02 н раствором тиосульфата пока он не станет светло желтым. Затем прибавить 1 мл свежеприготовленного раствора крахмала и продолжать титрование до исчезновения синей окраски.
Содержание растворенного кислорода в мг/л рассчитать по формуле:
,
(5)
– нормальность раствора тиосульфата (установленная точная концентрация тиосульфата);
– объем раствора тиосульфата, затраченного на титрование, мл;
– объем склянки, в которую отбиралась проба воды, мл;
2 – объем пробы воды, вылившийся при фиксации кислорода.
Потребление кислорода на биохимическое окисление (БПК) рассчитать по формуле:
,мг/л
(6)
– концентрация кислорода в пробе воды в «нулевой день» (до инкубации),мл/л;
– концентрация
кислорода в пробе воды после инкубации,
мл/л;
– объем воды, взятой для анализа (в склянке для инкубации), мл.
ЗАДАНИЕ 2. Влияние тяжелых металлов ( ) на биохимическое потребление кислорода в природных водах.
Метод измерения основан на определении концентрации растворенного кислорода титриметрическим методом в природных водах, загрязненных ионами тяжелых металлов ( ), после инкубации пробы в течение 2-5 суток при температуре 200С без доступа воздуха в темноте.
Требования безопасности. При измерениях следует выполнять правила работы со стеклом, электронагревательными приборами, растворами кислот и оснований, сильных окислителей.
Подготовка к выполнению измерений.
Приготовить 100 мл раствора
из кристаллогидрата
с содержанием ионов
10 ПДК (для ионов меди ПДК = 0,1 мг/л).Приготовить 100 мл раствора
из сухой соли с содержанием ионов
10 ПДК (для ионов цинка ПДК = 1,0 мг/л).
Выполнение измерений (воды, загрязненные ионами тяжелых металлов). Анализируемую воду из природного водоема налить в специальную калиброванную склянку для инкубации при определении БПК на 2/3 ее объема, пипеткой внести 20 мл раствора (или ), наполнить склянку доверху и закрыть притертой пробкой так, чтобы в воде не было пузырьков воздуха. Затем налить эту же воду в колпачок от склянки и, перевернув склянку кверху дном, вставить ее в колпачок, вытесняя из него воду так, чтобы пузырьки воздуха не попали в колпачок. После этого повернуть склянку в нормальное положение, поместить в термостат при температуре 18-200С на 2-5 суток.
Закончив термостатирование, вынуть склянку из термостата, провести определение содержания растворенного кислорода (по методике, приведенной в задании 1): зафиксировать растворенный кислород, оттитровать раствором тиосульфата натрия. В
Содержание растворенного кислорода в мг/л рассчитать по формуле (5)
БПК рассчитать по формуле (6).
Результаты измерений (по Заданию 1 и Заданию 2) внести в таблицу:
Анализируемая проба воды |
Содержание растворенного кислорода до инкубации, а, мг/л |
Содержание растворенного кислорода после инкубации, b,мг/л |
, мг/л |
Выводы |
Вода естественная природная |
|
|
|
|
Вода, загрязненная
|
|
|
|
|
ЗАДАНИЕ 3. Определение влияния температуры на содержание кислорода в поверхностных водах.
Метод измерения основан на определении концентрации растворенного кислорода титриметрическим методом после насыщения пробы воды воздухом при заданной температуре.
Требования безопасности. При измерениях следует выполнять правила работы со стеклом, электронагревательными приборами, растворами кислот и оснований, сильных окислителей.
Подготовка к выполнению измерений. Дополнительно к Заданию 1 приготовить охлаждающую смесь «лед-вода» (или «снег-вода»).
Выполнение измерений. Анализируемую воду (по 150 – 200 мл) налить в 3 стакана. Один стакан поставить в холодильник в охлаждающую смесь «лед-вода» на 1–2 часа. Второй – в холодильник без охлаждающей смеси на 1–2 часа. Третий – на водяную баню с температурой ≈300С на 10-20 минут. Периодически воду в стаканах перемешивать стеклянной палочкой. После истечения времени выдерживания воды в контакте с атмосферным кислородом измерить температуру воды в стакане, затем быстро заполнить кислородные склянки анализируемой водой и зафиксировать растворенный кислород, далее провести определение содержания растворенного кислорода в каждой пробе (по методике, приведенной в задании 1).
Содержание
растворенного кислорода
(t),
мг/л при исследуемых температурах
рассчитать по формуле (5).
Степень насыщения
воды кислородом
(
),
% при температурах
вычислить по формуле:
(7)
– содержание
растворенного кислорода в воде (результат
анализа при температуре
),мг/л;
– нормальная
концентрация кислорода для температуры,
измеренной при отборе пробы, атмосферном
давлении 760 мм рт. ст. и поправкой на
минерализацию (из таблицы 1);
– атмосферное
давление (при отсутствии точных данных
принять равным 760 мм рт.ст.)
Результаты внести в таблицу:
0С |
( ), мг/л |
( |
( |
( ), % |
( ), % |
( ), % |
= |
|
|
|
|
|
|
= |
|
|
|
|
|
|
= |
|
|
|
|
|
|
Построить графики зависимостей =f(t) ,%=f(t).
