Определение концентрации сульфат-аниона

Высота столба суспензии (h), мм	Массовая концентрация сульфат-аниона, мг/л	Высота столба суспензии (h), мм	Массовая концентрация сульфат-аниона, мг/л
100	33	65	50
95	35	60	53
90	38	55	56
85	40	50	59
80	42	45	64
75	45	40	72
70	47	–	–

 

* Если изображение на дне мутномерной пробирки возникает при высоте столба суспензии менее 40 мм, пробу разбавляют дистиллированной водой в 2 раза и определение повторяют. Если и в этом случае суспензия окажется слишком концентрированной, определение повторяют при разбавлении анализируемой воды в 4 раза, в 8 раз и т.д., увеличивая степень разбавления каждый раз вдвое.

Задание 2. Определение сульфатов в воде турбидиметрическим методом.

Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и оборудование: стеклянные пробирки, штатив для пробирок, раствор , гликолевый реагент с , гликолевый реагент без , фотоэлектроколориметр, кювета на 2 см

Метод измерения

Метод основан на определении сульфат-иона в виде в солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении , стабилизирует образующуюся суспензию и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм^{3 .}

Требования безопасности. При измерениях следует выполнять правила работы со стеклом, электронагревательными приборами, растворами кислот и оснований, сильных окислителей.

Подготовка к выполнению измерений.

Приготовление основного стандартного раствора: 0,9071г растворяют в мерной колбе на 1дм³, 1см³ содержит 0,5 мг .

Приготовление гликолевого реагента: это раствор хлористого бария в смеси гликоля (этиленгликоль) и этанола (этиловый спирт). Смешивают один объем 5% водного раствора с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96%-ного этанола. Значение рН раствора регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2,5-2,8 и оставляют раствор на 1-2 суток (раствор устойчив 3-6 месяцев).

Выполнение измерений.

1. Цилиндром на 10 см³ отмерить 5см³ исследуемой пробы воды и налить в пробирки.

2. Прибавить 1-2 капли соляной кислоты (1:1).

3. Прибавить 5 см³ гликолевого реагента с барием хлористым.

4. Перемешать тщательно.

5. После 30 мин интенсивность появившегося белого осадка в пробе сравнить со шкалой стандартных растворов.

6. Если в лаборатории имеется фотоэлектроколориметр, то оптическую плотность раствора измерять (l = 20 мм, λ = 364 нм) относительно холостого опыта.

Холостая проба:

• отобрать 5 см³ исследуемой воды в колориметрическую пробирку;

• прибавить 1-2 капли соляной кислоты (1:1);

• прибавить 5 см³ гликолевого реагента без бария хлористого.

6. Содержание сульфатов находят путем визуального сравнения опытной пробирки со шкалой стандартных растворов, или по калибровочной кривой.

7. При концентрации меньше 2мг/дм³ необходимо концентрирование образца упариванием.

Построение калибровочного графика:

1. В колбы на 50 см³ вносят 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см³ основного стандартного раствора . Доводят объём растворов дистиллированной водой до метки. Что соответствует 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 мг/дм³ .

2. Из каждой колбы наливают в пробирки по 5 см³ раствора определённой концентрации.

3. Затем прибавляют 1-2 капли соляной кислоты (1:1) и 5см³ гликолевого реагента с , перемешивают.

4. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность в кюветах L = 20мм при дине волны 364 нм.

5. Холостая проба – исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента без ВаСl₂.

6. Из значений оптической плотности стандартных растворов и оптической плотности исследуемой пробы вычитают значение оптической плотно­сти холостой пробы.

7. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации.

Задание 3. Гравиметрическое определение сульфат-ионов.

Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и оборудование: химический стакан на 200 мл, индикатор метиловый оранжевый, мерный цилиндр на 100 мл, мерный цилиндр на 10 мл, электроплитка, 5% раствор хлорида бария, мелкопористый обеззоленный фильтр «синяя лента», воронка, стеклянная палочка, химический стакан на 100 мл, серная кислота разбавленная 1:3, стеклянные пипетки на 1, 5, 10 мл, 1%-ный раствор нитрата аммония, сушильный шкаф, тигель, муфельная печь, спиртовка или газовая горелка, тигельные щипцы.

Метод измерений. Гравиметрическое определение - осаждение сульфатов в кислой среде хлоридом бария в виде сульфата бария. Метод применим в широком диапазоне концентраций.

Требования безопасности. При измерениях следует выполнять правила работы со стеклом, электронагревательными приборами, растворами кислот и оснований, сильных окислителей.

Выполнение измерений.

200 мл исследуемой воды помещают в химический стакан, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и соляную кислоту до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и упаривают до 50 мл. В горячий раствор при помешивании вносят 10 мл горячего 5%-ного раствора хлорида бария. После осветления раствора проверяют полноту осаждения, прибавляя 1-2 капли 5%-ного раствора хлорида бария (отсутствие мути свидетельствует о полном осаждении сульфатов), и оставляют на сутки для «созревания» (при созревании происходит укрупнение кристаллов сульфата бария, что необходимо для уменьшения потерь при фильтровании). Затем приступают к отделению осадка от раствора. Для этого лучше использовать мелкопористый обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтр складывают вчетверо, вставляют в сухую и чистую воронку, расправляют, плотно прижимают к стенкам воронки и смачивают дистиллированной водой. Затем воронку с фильтром помещают в кольцо штатива и, подставив под воронку чистый стакан, декантируют (сливают) по стеклянной палочке жидкость на фильтр, стараясь не взмучивать раствор. Когда жидкость над осадком будет отделена, приступают к промыванию осадка. Для этого осадок в стакане промывают декантацией 2-3 раза небольшими порциями (15-20 мл) промывной жидкости (100 мл дистиллированной воды, подкисленной 2 мл серной кислоты 1:3). Затем новыми порциями промывной жидкости переносят осадок на фильтр. Осадок на фильтре промывают 1%-ным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на хлорид-ион в промывной воде (по нитрату серебра).

После этого воронку вместе с фильтром помещают в сушильный шкаф для высушивания (не следует пересушивать, иначе фильтр будет ломаться). Подсушенный осадок вместе с фильтром помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, ставят его в фарфоровый треугольник и небольшим пламенем горелки обугливают фильтр, не допуская воспламенения. Затем тигель при помощи тигельных щипцов переносят в муфельную печь и прокаливают при 700-800° С в течение часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расчет проводят по формуле:

–– концентрация сульфат-иона, мг/л;

m₁ –– масса тигля с осадком, г;

m₂ –– масса пустого тигля, г;

V –– объем воды, взятой для анализа, мл;

0,41 - коэффициент для пересчета сульфата бария на сульфат-ион.

Задание 4. Определение хлорид-ионов методом Мора.

Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и оборудование:

1) конические колбы на 200 мл; 2) пипетки на 10 мл; 3) цилиндры мерные на 100 мл; 4) бюретки для титрования; 5) дистиллированная вода; 6) 0,01 н раствор : растворяют 1,6987 г в1 л дистиллированной воды; 7) 0,01 н раствор , готовится из фиксанала; 8) 5 %-ный раствор . Материал: воды поверхностные, подземные и сточные.

Метод измерения

Предлагаемый метод определения массовой концентрации хлорид-аниона описан в ГОСТ 1030 и ИСО 9297. Он основан на титровании хлорид-анионов раствором нитрата серебра, в результате чего образуется суспензия практически нерастворимого хлорида серебра. Уравнение химической реакции записывается следующим образом:

В качестве индикатора используется хромат калия, который реагирует с избытком нитрата серебра с образованием хорошо заметного оранжево-бурого осадка хромата серебра по уравнению:

(оранжево-бурого цвета)

Данный метод получил название метода аргентометрического титрования. Титрование можно выполнять в пределах рН 5,0–8,0.

Требования безопасности. При измерениях следует выполнять правила работы со стеклом, электронагревательными приборами, растворами кислот и оснований, сильных окислителей.

Подготовка к выполнению измерений. Установление титра : для этого в коническую колбу на 200 мл вносят 10 мл раствора и 90 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 капель . Содержимое колбы титруют раствором до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-красную, не исчезающую в течение 15-20 сек.

Поправочный коэффициент к титру рассчитывают по результатам трех титрований:

где:

П₁ П₂, П₃ - объем в мл , использованный на каждое из трех титрований.

Выполнение измерений

При содержании хлоридов менее 250 мг/л берут 100 мл фильтрованной испытуемой воды (водопроводная вода, вода из колодцев, речная вода). При большем содержании хлоридов (минеральная вода, сточная вода с большим содержанием хлоридов) берут 5-50 мл и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Испытуемую воду наливают в две конические колбы, прибавляют 5 капель раствора . Раствор в одной колбе титруют , a вторая колба используется для контроля.

Расчет концентрации Содержание хлорид-иона в воде рассчитывается по формуле:

X - содержание хлорид-иона в мг/л;

П - количество раствора , истраченное на титрование, мл;

К - поправочный коэффициент к титру;

0,355 - эквивалентное количество хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н раствору , мг;

V - объем исследуемой пробы, мл.