5. Методы подготовки лабораторных испытаний и анализа проб

5.1. Виды опробования, способы пробоотбора и подготовки проб к анализам Отбор проб почв и пробоподготовка

Требования по отбору почв регламентируются следующими нормативными документами ГОСТ 17.4.3.01-83 [20], ГОСТ 17.4.4.02-84 [21], ГОСТ 14.4.3.04-85 [22], а также методические рекомендациями и соответствующей программой работ.

Из точечных проб почвы отобранных методом конверта формируют объединенные пробы, что достигается смешиванием точечных, отобранных на одной пробной площадке на глубину 10 см. Масса пробы должна быть не менее 2,5 кг. Отобранные образцы упаковываются в мешочки или в плотную оберточную бумагу и завязывают шпагатом. Все образцы из одной точки наблюдения упаковываются вместе в коробки или ящики, на которых указывается номер точки наблюдения (номер основного разреза и номер профиля); образцы сильно увлажненные, а также засоленные упаковываются в пергаментную бумагу или в полиэтиленовую пленку.

Подготовка проб почвы к анализам важная операция. Она слагается из нескольких последовательно протекающих этапов: предварительное подсушивание почвы, удаление любых включений, почву растирают и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Дальнейшие операции проводят в соответствии со схемой обработки почв (рис.8) [5].

Рис. 8. Схема отбора и пробоподготовки почв [11]

Отбор проб атмосферного воздуха

Воздух для определения газового состава отбирается мультигазовым монитором и затем анализируется универсальным переносным газоанализатором УГ-2 ГОСТ 17.2.6.01-86 [19].

Прибор предназначен для быстрого определения концентрации вредных газов и паров в воздухе. Принцип действия основан на линейно-колориметрическом методе. Длина окрашенного слоя индикаторного порошка в трубке измеряется по шкале, градуированной в мг/м³.

Прибор снабжен устройством для прокачивания воздуха через индикаторные трубки и фильтрующим патроном или окислительной трубкой для определения некоторых веществ.

Для определения тяжелых металлов и нефтепродуктов воздух прокачивается фильтрующим патроном. Перед началом работы фильтр взвешивается. После просасывания воздуха фильтр озоляется и снова взвешивается, после чего отправляется на анализ. Пробы воздуха анализируются в соответствии с ГОСТ 17.2.1.04-77 [16], ГОСТ 17.2.6.01-86 [17], ГОСТ 17.2.4.02.81 [18]. Схема этого процесса представлена на рис. 9.

Рис. 9. Схема обработки и изучения проб атмосферного воздуха [11]

Отбор проб поверхностных и подземных вод и пробоподготовка

Требования к отбору проб поверхностной воды для определения химического состава и физических свойств установлены в ГОСТ Р 51592-2000 [24], ГОСТ 17.1.4.01-80 [14] и РД 39-0147098-025-91 [33]. Способ отбора проб определяется целями анализа и перечнем определяемых компонентов.

Количество опробуемых вертикалей в створе определяется условиями смешения. При нешироком русле реки, производится отбор одной пробы в середине. Количество горизонтов на вертикали определяют с учетом глубины водного объекта.

Для отбора проб воды согласно ГОСТ Р 51592-2000 [24] используются пробоотборники, которые должны минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником; быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу и иметь гладкие поверхности. В данном конкретном случае используются полиэтиленовые бутылки с закручивающимися пластмассовыми крышками. Недопустим отбор проб воды приборами и емкостями из металла или с металлическими деталями и их хранение перед анализом в металлических контейнерах.

Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости. Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей воздуха. Непосредственно перед отбором воды необходимы трижды ополоснуть тару исследуемой водой (ГОСТ Р 51592-2000 [24]). Отбор гидрохимических проб обязательно должен сопровождаться записями в журнале опробования, нанесением на топографическую карту пунктов отбора проб, составлением краткого описания, нанесенного на этикетку бутылки. Во время опробования поверхностных вод также проводят: 1) описание водоема (потока) и гидрогеологических условий участка; 2) измерение расхода воды; 3) определение физических свойств воды.

Отбор проб для определения пленочных нефтепродуктов производят специальными приспособлениями из планктонной сетки площадью 0,03-0,05 м², обеспечивающими полноту их извлечения. Объем отобранной пробы в зависимости от содержания нефтепродуктов должен быть от 0,5 до 2 дм³. Экстракция нефтепродуктов из воды производится не позднее 3 ч после отбора пробы. При невозможности проведения экстракции в момент отбора пробы ее консервируют. Требования к реактивам, используемым в качестве экстрагентов и консервантов, должны быть включены в методы определения. При отборе и хранении консервированных проб воды и экстрактов нефтепродуктов не допускается изменение их состава из-за загрязнения смазкой подвижных частей, вымывания материала емкости и испарения. Срок хранения экстрактов не должен превышать 10 мес., а консервированных проб воды - 1 мес. с момента отбора проб. Сорбированные на стенках сосуда нефтепродукты смывают экстрагентом, используемым для экстракции, и объединяют их с экстрактом. Пробу воды или экстракта нефтепродуктов при определении их содержания используют полностью и не фильтруют. Для хранения консервированных проб воды и экстрактов нефтепродуктов используют герметичные стеклянные сосуды с притертыми пробками [11].

Гидрологические исследования представляют собой измерение уровня и расхода воды, скорости течения, а также визуальные наблюдения. В случае невозможности проведения анализа образцов воды в день отбора срок хранения проб может быть увеличен путем добавления консервирующих реагентов. Максимальная продолжительность хранения пробы с консервантом не должна превышать двух недель, при этом пробу хранят в темноте, при температуре 3-7°С. Без консервации интервал между отбором и анализом пробы не должен превышать 1-2 суток. После отбора и доставки проб в лабораторию начинается процесс обработки и анализа проб [11]. Схема этого процесса представлена на рис. 10.

Рис. 10. Схема обработки и анализа водных проб [11].

Пробы подземных вод из наблюдательных скважин отбирают с помощью погружных насосов или методом желонирования, согласно ГОСТу Р 51592-2000 [24]. Емкость, в которую отбирают и в которой хранят воду, не должна являться источником загрязнения пробы или утраты ее отдельных компонентов вследствие взаимодействия с материалом сосуда, испарения. Предпочтительно использовать емкости из полиэтилена, фторопласта или поликарбонатных полимеров, с герметичными винтовыми пробками из тех же материалов или с изопреновыми прокладками (ГОСТ Р 51592-2000[24]). Нежелательно использовать пробки из резины. После отбора производится консервация и доставка в лабораторию.

Подземные воды, вскрытые шурфами или скважинами, а также поверхностные воды, анализируются как непосредственно у водопункта (по скважинам после предварительной пробной откачки) производится определение щелочно-кислотного показателя (pH), концентраций растворенного кислорода, сероводорода, свободной углекислоты, закисного и окисного железа, закиси и окиси азота и других элементов, замеряется окислительно-восстановительный потенциал, температура, дебит, фильтрационно-емкостные свойства горных пород (коэффициенты фильтрации и пьезопроводности), параметры пористости (общая, открытая, проточная), абсолютные отметки статистических уровней до начала эксплуатации, положение пьезометрической (напорные условия) или гипсометрической (безнапорные условия) поверхности подземных вод (пьезометр, замеры уровней в скважинах, абсолютные отметки устьев, глубинные уровни), мощность коллекторов. Определение общей минерализации, макро- и микрокомпонентного состава вод, газов, органики выполняется в стационарных условиях, для чего отбор водных проб водных проб в полиэтиленовые канистры объемом 2-2,5 литров [11].

В анализе каждой пробы должно быть указано: наименование источника, дата (число, час), место и глубина взятия пробы, кем отобрана проба; метеорологические условия - температура воздуха и осадки в день взятия пробы; время доставки пробы в лабораторию для анализа. Дата производства анализа: начало, окончание. Наименование и адрес лаборатории [5].

Отбор проб снегового покрова и пробоподготовка

Снеговое опробование проводят методом шурфа на всю мощность снежного покрова, за исключение 5-и см слоя над почвой, с замером сторон и глубины шурфа. Фиксируется время (в сутках) от начала снегостава. Вес прбы – 10-15 кг, что позволяет получить при оттаивании 8-10 л воды. Опробование снега предполагает раздельный анализ снеговой воды и твердого осадка, который состоит из атмосферной пыли, осажденной на поверхность снегового покрова. Нерастворимая фаза выделяется путем фильтрации на беззольном фильтре; просушивается, просеивается для освобождения от посторонних примесей и взвешивается. Все дальнейшие работы выполняются с учетом методических рекомендаций приводимых в работах Василенко В.Н. и др., Назарова И.М. и др., методических рекомендациях ИМГРЭ [29] и руководстве по контролю загрязнения атмосферы (РД 52.04.186-89) [31]. Пробоподготовка начинается с таяния снега, а затем включает следующие операции: фильтрация, высушивание, просеивание, взвешивание и истирание, что демонстрируется на рисунке 11.

Пробоподготовка снега предполагает раздельный анализ снеготалой воды, полученной при оттаивании, и твердого осадка, который состоит из атмосферной пыли, осажденной на поверхность снегового покрова.

Рис. 11. Схема обработки и изучения снеговых проб [11]

Снеготалую воду фильтруют, в процессе фильтрования получают твердый осадок на беззольном фильтре и фильтрованную снеготалую воду.

Просушивание проб также производится при комнатной температуре либо в специальных сушильных шкафах. Просушенные пробы просеиваются для освобождения от посторонних примесей через сито с размером ячейки 1 мм и взвешиваются. Разница в массе фильтра до и после фильтрования характеризует массу пыли в пробе.