2.5. Ошибки съемки и измерений

В методе Дебая существует три рода ошибок, приводящих к погрешностям в определении межплоскостных расстояний:

- ошибки измерения, связанные с неточностью определения середины дифракционных линий и способом их промера; они определяются выражением ,

где

и могут быть минимизированы высокоточным измерительным инструментом (например, микроскопом – компаратором), неоднократным промером рентгенограмм, а также применением камер Дебая с большим диаметром;

- ошибки, обусловленные геометрическими факторами съемки – смещением образца от центра камеры (эксцентриситет образца); при этом смещение перпендикулярно первичному пучку ошибку в определении угла не вносит (рис.2.4), напротив, в результате

смещения образца вдоль направления первичного пучка симметричные линии рентгенограммы смещаются по направлению друг к другу (или друг от друга), т.е. такой сдвиг вызывает изменение длины дуги, определяющей угол ; ошибки такого рода устраняются на стадии съемки рентгенограмм – образец центрируется в камере с помощью специального установочного микроскопа;

а) б)

Рис.2.4. Смещение линий на рентгенограмме порошков из-за эксцентриситета образца: а)- нормально к пучку ; б)- вдоль пучка

- ошибки, обусловленные физическими факторами, связаны с двумя причинами–поглощением рентгеновских лучей в образце и с изменением размеров пленки (на 0,02-0,3%) в процессе ее обра-

ботки; влияние поглощения на расстояние между симметричными линиями поясняется на рис.2.5. По мере прохождения в образце слоя толщиной интенсивность рентгеновских лучей уменьшается по закону

, где - интенсивность падающего рентгеновского излучения, - объемный коэффициент поглощения;

Рис.2.5. К выводу поправки на поглощение в абсолютно непрозрачном образце

если достаточно высок (что имеет место в случае металлов), то в формировании рентгеновской картины участвует только тонкий слой образца толщиной в несколько микрометров; в результате при промере рентгенограммы получается значение дуги , завышенное по сравнению с длиной дуги, используемой при теоретическом расчете, основанном на представлениях геометрической оптики (бесконечно узкий рентгеновский пучок, точечный образец); величины поправок , которые следует ввести в расчет в этом случае, определяются выражением r·(1+соs2), где r- радиус образца в мм. Значения поправок приведены в таблице 2.1.

Для устранения ошибок в определении , связанных с изменением размеров пленки в процессе фотообработки, определяют так называемый эффективный диаметр, по которому пленка располагалась в процессе съемки. Часто его определяют с помощью эталонного вещества, по линиям которого он рассчитывается. Методически более простым, но достаточно результативным является определение _эф при асимметричном методе съемки. Для этого выбираются две пары линий, из которых одна пара симметрична входному отверстию, другая – выходному; измерив расстояние между этими линиями, как показано на рис.2.3, определяют эффективный диаметр по формуле

При отклонении _эф от стандартного диаметра мм в значение , определенное по измеренным линиям рентгенограммы, вводится поправка, приведенная в таблице 2.2.

Таблица 2.1

Поправка , мм на поглощение в образце радиусом r

	r, мм
	0,20	0,30	0,40	0,50	0,60
10	0,39	0,58	0,78	0,97	1,16
14	0,38	0,56	0,75	0,94	1,13
18	0,37	0,54	0,72	0,90	1,09
22	0,34	0,52	0,69	0,86	1,03
26	0,32	0,49	0,65	0,81	0,97
30	0,30	0,45	0,60	0,75	0,90
34	0,28	0,41	0,55	0,69	0,83
38	0,25	0,37	0,50	0,62	0,74
42	0,22	0,33	0,44	0,55	0,66
46	0,19	0,29	0,38	0,48	0,58
50	0,17	0,25	0,33	0,41	0,50
54	0,14	0,21	0,28	0,34	0,41
58	0,11	0,17	0,22	0,28	0,34
62	0,09	0,13	0,18	0,23	0,27
66	0,07	0,10	0,13	0,16	0,20
70	0,05	0,07	0,09	0,12	0,14
74	0,03	0,04	0,05	0,07	0,08
78	0,01	0,03	0,03	0,04	0,05

Таблица 2.2

Поправка , мм на нестандартность камеры ( 57,3 мм)

мм	при эф, мм
	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7
12	0,01	0,01	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07
20	0,02	0,03	0,05	0,07	0,09	0,10	0,12
28	0,03	0,05	0,07	0,10	0,12	0,15	0,17
36	0,04	0,06	0,09	0,12	0,16	0,19	0,22
44	0,04	0,08	0,12	0,15	0,19	0,23	0,27
52	0,05	0,09	0,14	0,18	0,23	0,27	0,32
60	0,06	0,10	0,16	0,21	0,26	0,31	0,37
68	0,07	0,12	0,18	0,24	0,30	0,36	0,42
76	0,07	0,13	0,20	0,26	0,33	0,40	0,46
84	0,08	0,15	0,22	0,29	0,37	0,44	0,51
92	0,09	0,16	0,24	0,32	0,40	0,48	0,56
100	0,09	0,17	0,26	0,35	0,44	0,52	0,61
108	0,09	0,19	0,28	0,38	0,47	0,57	0,66
116	0,10	0,20	0,30	0,41	0,51	0,61	0,71
124	0,11	0,22	0,33	0,43	0,54	0,65	0,76
132	0,12	0,23	0,35	0,46	0,58	0,69	0,81
140	0,12	0,24	0,37	0,49	0,14	0,73	0,86
148	0,13	0,26	0,39	0,52	0,65	0,77	0,91
156	0,14	0,27	0,41	0,55	0,68	0,82	0,96
162	0,14	0,28	0,42	0,57	0,71	0,85	0,99
170	0,15	0,30	0,44	0,59	0,72	0,89	1,04