5. Оформление результатов

Отчет ведется при выполнении лабораторной работы и заполняется по следующей форме:

1. Цель работы;

2. используемые методы;

3. схематические рисунки исследованных шлифов;

4. экспериментальные данные и необходимые вычисления;

5. анализ полученных результатов.

6. Контрольные вопросы по лабораторной работе

1. Задачи, решаемые при проведении макро- и микроанализов.

2. Основные элементы структуры, выявляемые с помощью этих методов.

3. Технология приготовления шлифов.

4. Обоснование выбора увеличения.

5. Формирование контраста в металлографических микроскопах.

6. Структура сварного соединения (макрослитка): структура шва, околошовной зоны и основного металла.

7. Причины выявления дислокаций при селективном травлении.

8. Типы дислокаций в кристаллах; плотность дислокаций.

9. Уметь схематично изображать дислокации с указанием контура, вектора Бюргерса и линии дислокации.

10. Природа малоугловых и большеугловых границ.

11. Какие дефекты наблюдали в работе? К каким видам они относятся ?

12. Согласуются ли полученные результаты с теорией?

Р а б о т а № 2

Дифракционные методы исследования

1. Цель работы

Проведение качественного рентгеноструктурного анализа.

2. Краткая теория

Дифракционные методы исследования являются основным источником сведений об атомарной структуре кристаллов, представляющей собой, как известно, правильную трехмерную периодическую последовательность. Такую последовательность можно рассматривать как дифракционную решетку для электромагнитного излучения, длина которого соизмерима с периодом этой решетки (~10^-8см). Такие длины волн соответствуют рентгеновскому излучению, а также электронам с энергией 100 кэВ и нейтронам с энергией 0,01 эВ. Соответственно существуют три метода исследования структуры материалов – рентгенографический, электронографический и нейтронографический.

Строго говоря, положения дифракционных максимумов, возникающих при рассеянии рентгеновского излучения на узлах трехмерной кристаллической решетки, описываются уравнениями Лауэ [1]. Однако русский ученый Ю.В.Вульф и независимо от него английские физики Брэгги дали простое истолкование результирующей дифракционной картины рентгеновских лучей в кристалле, объяснив это явление интерференцией “зеркально отраженных от атомных плоскостей” рентгеновских лучей (рис.2.1).

Рис.2.1. К выводу формулы Вульфа-Брэгга

Если разность хода равна целому числу длин волн, то наблюдается максимум. Из рисунка видно, что это имеет место при соблюдении особого условия, описываемого формулой Вульфа-Брэгга

n·=2·d·sin , (1) где - угол между падающим лучом и атомной плоскостью, - межплоскостное расстояние, - длина волны рентгеновского излучения, - целое число, называемое порядком отражения.

2.1. Установление вещества по данным о межплоскостных расстояниях

Применение соотношения Вульфа-Брэгга на практике позволяет решать ряд практически важных задач. В частности, совокупность межплоскостных расстояний характеризует кристаллическую решетку конкретного материала. Очевидно, что зная длину волны используемого рентгеновского излучения и измерив соответствующие углы на рентгенограмме, полученной с помощью той или иной методики рентгеноструктурного анализа, можно рассчитать межплоскостные расстояния. Сопоставление рассчитанных межплоскостных расстояний со стандартными межплоскостными расстояниями, хорошо известными для большинства материалов и систематизированными в виде таблиц (табл.2.6), позволяет однозначно установить материал, являющийся носителем анализируемой рентгенограммы.

Очевидно также, что смесь различных веществ (фаз) должна дать рентгенограмму, представляющую собой суперпозицию максимумов, характерных для каждой из фаз в отдельности. Несмотря на то, что в этом случае идентификация каждого из веществ усложняется, принцип расчета рентгенограмм остается прежним. Эта группа задач носит название рентгеновского, качественного фазового анализа.

В данной работе для простоты проведения анализа предлагается рассчитать рентгенограмму одного из чистых металлов.

Чаще всего рентгенограммы получают съемкой поликристаллического образца в монохроматическом излучении. Однако фактически такое излучение состоит из и - серий. (Подробные сведения о принципах получения характеристического рентгеновского излучения приведены в специальной литературе). Поэтому даже на рентгенограмме однофазного материала (например, чистого металла) присутствуют дифракционные максимумы от одних и тех же атомных плоскостей, но для различных длин волн. При этом разность длин волн для и - излучений мала и в большинстве случаев их дифракционные максимумы сливаются. Поэтому при расчете рентгенограмм используется средняя длина волны - излучения, определяемая соотношением

. Табличные данные межплоскостных расстояний приведены в различных справочниках только для - серии. Максимумы, принадлежащие - серии, либо удаляются в процессе съемки, либо выявляются расчетным путем и удаляются в ходе последующих вычислений (что более подробно будет описано в методике расчета).