2.2.4. Изучение субструктуры монокристаллов методом избирательного (селективного) травления
Для материалов, использующихся в виде монокристаллов, весьма важной характеристикой, оказывающей определяющее значение на ряд важных физических свойств (электросопротивление, работа выхода и др.) является степень их совершенства (кристаллографическая ориентировка, плотность дислокаций, угол разориентировки между субблоками). Одним из наиболее удобных и методически простых способов изучения этой характеристики является метод селективного травления, широко используемый как в исследовательской работе, так и в заводской практике.
Метод избирательного травления поверхности монокристаллов основан на неодинаковой химической активности различных ее участков, обусловленной, главным образом, наличием дислокаций. Это различие возникает в результате двух фундаментальных свойств дислокаций: наличия полей упругих напряжений решетки кристалла вблизи дислокации и образования примесных атмосфер на линии дислокации, которые изменяют химический состав материала вблизи дислокации. Это положение в одинаковой степени справедливо как для чистых металлов, так и для полупроводников.
Если скорость удаления атомов вблизи выхода дислокации на поверхность больше, чем из основной матрицы, то в этом месте образца образуется ямка, если меньше – образуется холмик. Ямки травления чаще всего имеют правильную форму (трех- или четырехугольные пирамиды), зависящую от кристаллографической ориентировки монокристалла. В частности, на плоскости (111) кубической решетки (ОЦК, ГЦК, алмаза) ямки травления имеют вид трехгранной пирамиды. Типичные фигуры травления на различных участках микрошлифа монокристалла показаны на рисунке 1.4 (участок с равномерным распределением дислокаций) и рисунке 1.5 (границы между субблоками).
Рис.1.4. “Дислокационные” ямки травления на плоскости (111) зонно-очищенного монокристалла кремния
Плотность дислокаций
определяется под микроскопом путем
подсчета числа ямок травления n
на некотором участке микрошлифа
(площадь поля зрения), т.е.
= n / S , мм-2,
где S = (rЕ)2, а r- радиус поля зрения (в делениях шкалы). Предварительно с помощью объект-микрометра определяется цена деления окулярной шкалы Е.
Угол разориентировки
блоков монокристалла
определяется по формуле
= b , рад,
где b - вектор Бюргерса дислокации, - плотность дислокаций в границе, которую определяют, измерив число ямок травления n на определенной длине границы l, в маленьких делениях шкалы окуляра = n /(lE), мм-1 .
Рис.1.5. Малоугловые границы на плоскости (111) зонно-очищенного монокристалла кремния.
Для монокристалла кремния, используемого в работе,
где
a- период решетки
кремния, равный 5,4307 Å
.
Измерения плотности дислокаций необходимо проводить при наиболее рациональном увеличении микроскопа – ямки травления должны быть достаточно крупными для их подсчета, но не слишком большими, чтобы не нарушалось условие статистики их среднего распределения. Для обеспечения необходимой точности анализа измерение плотности дислокаций проводят не менее, чем в пяти полях.
3. Оборудование, приборы, материалы:
1. металлографические микроскопы МИМ-7, ММР-4;
2. коллекция макро- и микрошлифов поли- и монокристаллов.
3. шкала размеров зерна конструкционной стали (х100)
4. Содержание работы
4.1. Провести макроанализ сварного соединения:
а) изучить, зарисовать и описать структуру макрошлифа;
б) выявить дефекты сварки (трещины, поры, непровары).
4.2. Провести микроанализ поликристалла (стали):
а) определить размер зерна методом визуальной оценки;
б) определить размер зерна (в 5 полях) методом секущих;
в) сравнить полученные результаты.
4.3. Провести анализ совершенства структуры монокристалла:
а) определить плотность дислокаций (в 5 полях);
б) определить угол разориентировки блоков монокристалла для нескольких участков субграницы.
5. Порядок работы на металлографических микроскопах
5.1. Металлографический микроскоп МИМ-7
Рис.1.6. Оптическая схема микроскопа при работе в светлом поле
1- лампа; 2- коллектор; 3,16,18- зеркала; 4- светофильтр; 5- апертурная диафрагма; 6,10- линзы; 7- фотозатвор; 8- полевая диафрагма; 9- пента-призма; 11- отражательная пластинка; 12- объектив; 13- предметный столик; 14- ахроматическая линза; 15- фотоокуляр; 17- матовая пластинка; 19- окуляр; 20- вкладной анализатор; 21- поляризатор
Оптическая схема микроскопа (рис.1.6) включает объектив 12, окуляр 19 для визуального наблюдения, окуляр 15 для фотографирования или для рассмотрения структуры на матовом стекле фотокамеры 17, а также ряд вспомогательных элементов – зеркала, призмы и т.п. При визуальном наблюдении свет от лампы 1 попадает на зеркало 3 и через апертурную диафрагму 4, линзу 5, призму 9 поступает на плоско-параллельную пластинку 11, отражающую около 1/3 всего светового потока, а затем через объектив 12 на шлиф 13.
Отразившись от шлифа, расположенного в фокальной плоскости объектива, лучи вновь попадают в объектив, проходят параллельным пучком, через плоско-параллельную пластинку 11 и, отразившись от зеркала 18, поступают в окуляр 19.
В зависимости от требуемого увеличения объектив и окуляр выбираются согласно таблице увеличений. Следует отметить, что значения увеличений, приведенные в таблице являются округленными. При фотографировании окуляр 19, конструктивно размещенный вместе с зеркалом 18 в тубусе 5 (рис.1.7), выдвигается и изображение через фотоокуляр 15 и зеркало 16 попадает в фотокамеру или на рамку с матовым стеклом, которая часто используется при проведении металлографического анализа.
Порядок работы на микроскопе МИМ-7..
1. Подключить блок питания через розетку к сети с напряжением 220 В.
2. Исследуемый образец установить на предметный столик 8 (рис.1.7) микроскопа так, чтобы рассматриваемая поверхность была обращена к объективу.
3.Освободить стопорный механизм нажатием рукоятки, расположенной на левой от пользователя стороне микроскопа до отказа вниз.
4. Наблюдая в окуляр, переместить предметный столик рукояткой 14 грубой подачи до появления изображения.
5. Зафиксировать положение предметного столика рукояткой стопорного механизма.
6. Окончательно сфокусировать микроскоп на объект микровинтом тонкой подачи 4.
7. Выбрать место на шлифе, которое следует подвергнуть анализу, при необходимости перемещая предметный столик в горизонтальной плоскости в двух взаимоперпендикулярных направлениях вращением рукояток 9.
Рис.1.7. Общий вид микроскопа МИМ-7:
1- основание; 2, 17- корпус; 3- фотокамера; 4- барашек микрометрической подачи объектива; 5- окуляр; 6- рукоятка диафрагмы темного поля; 7- иллюминатор; 8- предметный столик; 9- рукоятка перемещения столика; 10- клеммы; 11- осветитель; 12- рукоятка стопорного устройства осветителя; 13- диск с набором светофильтров; 14- рукоятка грубой подачи столика; 15- матовая пластинка в рамке; 16- анализатор
8. При необходимости (или по указанию преподавателя) проводить анализ на матовом стекле фотокамеры: выдвинуть тубус 5 вверх до отказа и провести операции согласно п.5 и п.6.
Таблица увеличений 1
Объективы |
На матовом стекле |
При визуальном наблюдении |
|||||
о к у л я р ы |
|||||||
7х |
10х |
15х |
7х |
10х |
15х |
20х |
|
Г 23,2 А-0,17 Г 13,9 А-0,30 Г 8,2 А-0,37 Г 6,2 А-0,65 |
70 115 200 260 |
120 200 340 440 |
160 270 450 600 |
60 100 170 250 |
90 140 240 320 |
130 200 360 500 |
170 300 500 650 |