3.2. Определение типа кристаллической решетки и индексов интерференции
1. Провести замеры рентгенограммы и расчет в соответствии с пунктами (1-10) раздела 3.1.
2.
Найти значения
для каждой линии рентгенограммы и
занести эти значения в столбец 3 таблицы
2.7.
3.
Найти ряд отношений
и занести значения в столбец 4.
4. Сопоставив полученный ряд чисел с аналогичным рядом, приведенным в таблице 2.4, определить тип кристаллической решетки, период которой следует определить.
Таблица 2.7
Расчет периодов решетки
Номер линии по табл. 2.5 |
|
|
|
Значение сум-мы H2+K2+L2 |
HKL |
a |
|
|
при-бли-женно |
точно |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5. После установления типа кристаллической решетки по таблице 2.3 определить индексы интерференции .
3.3. Определение периода кристаллической решетки
1. По нескольким (3-5) линиям рентгенограммы (по возможности с большими углами ) определить период кристаллической решетки, используя выражение (3).
2.
Построить график
и проэкстраполировать величину
до
.
3. Провести проверку правильности определения типа кристаллической решетки, вычислив число атомов , приходящихся на одну элементарную ячейку по формуле
,
где
-
атомный вес исследуемого вещества;
-
объем элементарной ячейки (V=а3);
-
плотность исследуемого вещества;
г
– масса 1/16 части массы атома кислорода.
4. Оборудование, приборы, материалы
1. Отснятые рентгенограммы поликристаллических чистых металлов.
2. Негатоскопы, линейки.
3. Таблицы для расчета.
5. Содержание работы
1. Определить вещество по данным о межплоскостных расстояниях, полученным при расчете рентгенограммы.
2. Определить период кристаллической решетки идентифицированного металла (выполняется по указанию преподавателя).
3.Вычислением количества атомов, приходящихся на элементарную ячейку, подтвердить правильность предыдущих расчетов.
6. Оформление результатов
Отчет, предъявляемый при сдаче лабораторной работы, должен содержать:
1. Цель работы;
2. схему формирования рентгеновской дифракционной картины поликристаллов в камере Дебая;
3.экспериментальные результаты, сведенные в виде таблиц 2.5 и 2.7.
7. Контрольные вопросы
1. Что такое качественный рентгеноструктурный анализ?
2. Какое излучение можно использовать для подобных исследований и почему?
3. Съемка порошковых материалов в камере Дебая. Методы зарядки пленки в камере Дебая, их преимущества и недостатки.
4. Что такое период решетки и межплоскостное расстояние? Ошибки, возникающие при их определении. Методы их устранения.
5. Что такое индицирование?
6. Физический смысл закона Вульфа-Брэгга.
Р а б о т а №3