2.8. Определение периода решетки
Из соотношений (2) и (1) следует, что по любому экспериментально определенному значению или рассчитанному (в соответствии с измеренным ) может быть вычислен период решетки , если определены индексы , т.е.
(3)
или
(4).
Обычно период
решетки определяют по линиям с наибольшими
углами Вульфа-Брэгга, т.к. погрешность
в определении
(как и в случае определения межплоскостных
расстояний) зависит от угла
в соответствии с выражением
.
При этом в случае использования камеры
Дебая наиболее предпочтительной является
обратная съемка, позволяющая провести
замеры больших углов (расстояния
)
с наибольшей точностью.
3. Методика расчета дебаеграммы
3.1. Определение межплоскостных расстояний и идентификация исследуемого вещества
1. Положить рентгенограмму на устройство для промера, определить отверстие в пленке, соответствующее малым углам (линии в области малых углов более резкие) и пронумеровать линии в порядке их возрастания: по средней части рентгенограммы от выходного отверстия к входному. На рисунке 2.3 в) малым углам соответствуют линии 1 и 2, большим 4 и 5.
2.
Приложить линейку строго по экватору
рентгенограммы и измерить расстояния
между парами симметричных линий с
точностью 0,2 мм; результаты замеров
занести в таблицу 2.5. Следует помнить,
что для малых углов измеряется
непосредственно
и этот замер заносится в столбец 3; для
больших углов измеряется расстояние
и заносится в столбец 2, затем в столбец
3 заносится значение
.
При методически правильно проведенном
промере расстояния
в столбце 3 должны монотонно увеличиваться
в пределах от 0 до 180 мм с увеличением
номера линии.
Таблица 2.5
Расчет межплоскостных расстояний
№линии |
2L изм мм |
2Lизм мм |
прибл ±0,50 |
По-правка на погл |
Поправка на ΔD |
2Lиспр |
|
sin |
sini/ sini-1
|
dHkL |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3. При (углы в градусах равны в мм) результаты cтолбца 3 делятся пополам и заносятся в столбец 4 с точностью до 0,1 мм.
4. Из таблицы 2.1 по известному радиусу образца (в данной работе он равен 0,4 мм) для каждого берется поправка на поглощение с точностью до 0,05 мм и заносится в столбец 5.
5. Определить эффективный диаметр камеры и, если он отличен от стандартного, взять по таблице 2.2 поправку на нестандартность камеры с соответствующим знаком и занести в столбец 6.
6.
Определить точное значение
как алгебраическую сумму
и занести в столбец 8.
7.
По известным
определить значения
с точностью до четвертого знака после
запятой и значения занести в столбец
9.
8.
Выделить на рентгенограмме линии,
полученные за счет
-излучения,
руководствуясь следующими известными
положениями - -линии
слабее по интенсивности (
),
расположены под меньшими углами
(т.к. )
и
.
Для разделения, начиная с первой линии,
попарно берут отношения
последу-ющей (более интенсивной) линии
к
предыдущей (менее интенсивной). Если
это отношение равно 1,09-1,11, то предыдущая
линия является рефлексом
-серии
и из дальнейших расчетов исключается.
9.
Для оставшихся
-линий
определить межплоскостные расстояния
(по
формуле Вульфа-Брэгга). Длина волны
.
Таблица 2.6
Межплоскостные расстояния
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Al |
Au |
C (графит) |
Cr |
||||||||||
111 |
2,33 |
1,00 |
111 |
2,35 |
1,00 |
002 |
3,38 |
1,00 |
110 |
2,052 |
1,00 |
||
200 |
2,02 |
0,40 |
200 |
2,03 |
0,53 |
100 |
2,12 |
0,05 |
200 |
1,436 |
0,40 |
||
220 |
1,43 |
0,30 |
220 |
1,439 |
0,33 |
101 |
2,02 |
0,10 |
211 |
1,172 |
0,60 |
||
311 |
1,219 |
0,30 |
311 |
1,227 |
0,40 |
004 |
1,69 |
0,10 |
220 |
1,014 |
0,50 |
||
222 |
1,168 |
0,07 |
222 |
1,173 |
0,09 |
110 |
1,227 |
0,18 |
310 |
0,909 |
0,60 |
||
400 |
1,011 |
0,02 |
400 |
1,019 |
0,03 |
112 |
1,15 |
0,09 |
222 |
0,829 |
0,20 |
||
331 |
0,928 |
0,04 |
331 |
0,935 |
0,09 |
006 |
1,12 |
0,01 |
321 |
0,768 |
0,70 |
||
420 |
0,905 |
0,04 |
420 |
0,910 |
0,07 |
202 |
1,049 |
0,01 |
400 |
0,718 |
0,10 |
||
222 |
0,826 |
0,01 |
422 |
0,832 |
0,04 |
114 |
0,991 |
0,03 |
330 |
0,678 |
0,40 |
||
511 |
0,778 |
0,01 |
510 |
0,784 |
0,04 |
116 |
0,828 |
0,01 |
420 |
0,642 |
0,30 |
||
-Fe |
Ag |
Be |
Cd |
||||||||||
110 |
2,01 |
1,00 |
111 |
2,36 |
1,00 |
100 |
1,97 |
0,2 |
002 |
2,80 |
0,40 |
||
200 |
1,428 |
0,15 |
200 |
2,04 |
0,53 |
002 |
1,79 |
0,14 |
100 |
2,58 |
0,30 |
||
211 |
1,166 |
0,38 |
220 |
1,445 |
0,27 |
101 |
1,73 |
1,00 |
101 |
2,34 |
1,00 |
||
220 |
1,010 |
0,10 |
311 |
1,232 |
0,53 |
102 |
1,328 |
0,12 |
102 |
1,89 |
0,20 |
||
310 |
0,904 |
0,08 |
222 |
1,179 |
0,05 |
110 |
1,133 |
0,12 |
103 |
1,51 |
0,25 |
||
222 |
0,825 |
0,03 |
400 |
1,022 |
0,01 |
103 |
1,022 |
0,12 |
110 |
1,486 |
0,18 |
||
321 |
0,764 |
0,10 |
331 |
0,938 |
0,08 |
200 |
0,983 |
0,02 |
004 |
1,400 |
0,03 |
||
330 |
0,673 |
0,03 |
420 |
0,915 |
0,05 |
112 |
0,963 |
0,06 |
112 |
1,310 |
0,27 |
||
420 |
0,638 |
0,03 |
422 |
0,834 |
0,03 |
201 |
0,955 |
0,06 |
200 |
1,286 |
0,02 |
||
Cu |
Mo |
Nb |
Pb |
||||||||||
111 |
2,08 |
1,00 |
110 |
2,22 |
1,00 |
110 |
2,33 |
1,00 |
111 |
2,85 |
1,00 |
||
200 |
1,798 |
0,86 |
200 |
1,57 |
0,36 |
200 |
1,65 |
0,20 |
200 |
2,47 |
0,50 |
||
220 |
1,271 |
0,71 |
211 |
1,281 |
0,57 |
211 |
1,34 |
0,32 |
220 |
1,74 |
0,50 |
||
311 |
1,088 |
0,86 |
220 |
1,114 |
0,17 |
220 |
1,16 |
0,06 |
311 |
1,49 |
0,50 |
||
222 |
1,038 |
0,56 |
310 |
0,995 |
0,23 |
310 |
1,041 |
0,10 |
222 |
1,428 |
0,17 |
||
400 |
0,900 |
0,29 |
222 |
0,908 |
0,07 |
222 |
0,950 |
0,01 |
331 |
1,134 |
0,17 |
||
331 |
0,826 |
0,56 |
321 |
0,841 |
0,23 |
321 |
0,879 |
0,06 |
420 |
1,105 |
0,17 |
||
420 |
0,806 |
0,42 |
400 |
0,787 |
0,03 |
411 |
0,775 |
0,02 |
|
|
|
||
422 |
0,735 |
0,42 |
411 |
0,742 |
0,14 |
420 |
0,736 |
0,01 |
|
|
|
||
Продолжение таблицы 2.6
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Si |
Ta |
W |
Ni |
||||||||||
111 |
3,12 |
1,00 |
110 |
2,33 |
1,00 |
110 |
2,23 |
1,00 |
111 |
2,038 |
1,00 |
||
220 |
1,91 |
1,00 |
200 |
1,65 |
0,20 |
200 |
1,58 |
0,29 |
200 |
1,766 |
0,50 |
||
311 |
1,63 |
0,63 |
211 |
1,346 |
0,30 |
211 |
1,29 |
0,71 |
220 |
1,250 |
0,40 |
||
400 |
1,354 |
0,18 |
220 |
1,165 |
0,05 |
220 |
1,117 |
0,17 |
311 |
1,067 |
0,60 |
||
331 |
1,242 |
0,25 |
310 |
1,045 |
0,05 |
310 |
1,000 |
0,29 |
222 |
1,022 |
0,10 |
||
422 |
1,104 |
0,40 |
222 |
0,954 |
0,03 |
222 |
0,913 |
0,06 |
400 |
0,884 |
0,02 |
||
511 |
1,039 |
0,35 |
321 |
0,881 |
0,05 |
321 |
0,846 |
0,34 |
331 |
0,812 |
0,20 |
||
531 |
0,916 |
0,13 |
|
|
|
330 |
0,745 |
0,11 |
420 |
0,791 |
0,16 |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
422 |
0,723 |
0,10 |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
511 |
0,681 |
0,10 |
||
Pt |
Sn |
V |
Zr |
||||||||||
111 |
2,25 |
1,00 |
200 |
2,91 |
1,00 |
110 |
2,14 |
1,00 |
100 |
2,78 |
0,81 |
||
200 |
1,95 |
0,30 |
101 |
2,79 |
0,80 |
200 |
1,51 |
0,07 |
002 |
2,56 |
0,20 |
||
220 |
1,382 |
0,16 |
220 |
2,05 |
0,32 |
211 |
1,236 |
0,20 |
101 |
2,44 |
1,00 |
||
311 |
1,178 |
0,16 |
211 |
2,01 |
0,80 |
220 |
1,072 |
0,03 |
102 |
1,88 |
0,18 |
||
222 |
1,128 |
0,03 |
301 |
1,65 |
0,24 |
310 |
0,958 |
0,03 |
110 |
1,61 |
0,18 |
||
400 |
0,978 |
0,01 |
112 |
1,48 |
0,24 |
222 |
0,875 |
0,01 |
103 |
1,46 |
0,18 |
||
331 |
0,897 |
0,03 |
400 |
1,45 |
0,20 |
321 |
0,810 |
0,03 |
112 |
1,36 |
0,15 |
||
420 |
0,874 |
0,02 |
231 |
|
|
400 |
0,759 |
0,01 |
201 |
1,343 |
0,10 |
||
|
|
|
420 |
1,298 |
0,16 |
411 |
0,714 |
0,01 |
004 |
1,282 |
0,05 |
||
|
|
|
312 |
1,20 |
0,20 |
|
|
|
|
|
|
||
10.
Сопоставляя полученный ряд
со стандартными рядами для чистых
металлов (таблица 2.6), находят металл,
при съемке которого получена конкретная
рентгенограмма. Совпадение экспериментальных
и табличных значений
можно считать удовлетворительным, если
различия в их значениях не превышают
.