5.1. Визначення вмісту сірки в руді (або флотоконцентраті) сульфітним методом

Наважу руди (0,4-0,5г) або флотоконцентрату (0,2г), яка зважена на аналітичних вагах з точністю 0,0001г на годинниково­му склі, змивають невеликою кількістю етилового спирту в конічну колбу ємністю 100-150мл. Доливають 25мл 10%-ного розчину сульфіту натрію, пробу нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом 1 год. При цьому відбувається утворення тіосульфату натрію за реакцією:

Для попередження винесення бризок і сильного випаровування рідини, колбу накривають лійкою, яка заповнена скляною насадкою. В міру википання води в колбу, не знімаючи лійки насадкою, до­дають дистильовану воду. У фільтрат, який збирають а конічну колбу ємністю 200-250мл, додають 5-8мл формальдегіду

для зв’язування непрореагованого сульфіту натрію. При цьому утворюється

гідрогеносульфітна сполука формаліну, яка не титрується йодом.

Утворений луг нейтралізують 10%-ною оцтовою кислотою в при­сутності фенолфталеїну. Після зникнення малинового забарвлення додають ще декілька крапель оцтової кислоти, 1мл 1%-ного розчи­ну крохмалю і титрують 0,1 н розчином йоду до появи синього забарвлення, яке не зникає протягом 6 сек.

Вміст сірки розраховують за формулою:

де V – об'єм розчину йоду, витрачений на титрування, мл;

N – нормальність розчину йоду, моль/л;.

Е – еквівалентна маса сірки, г/моль;

Е = 32 г/моль;

– наважка сірчаної руди (або флотоконцентрату), г.

Результати аналізів і розрахунків необхідно звести в таку таблицю:

Таблиця 2

Вміст сірки, %		Вихід флотоконцентрату, В, %	Ступінь вилучення сірки, Х, %	Коефіцієнт збагачення,
в початковій руді, СS(р)	у флотоконцентраті, СS(фл)