Лабораторная работа №3
“Применение уравнения Фрейндлиха к адсорбции
Органических кислот на твёрдых адсорбентах”.
В лабораторной работе исследуют процесс адсорбции из раствора уксусной кислоты на активированном угле. Перед началом работы тщательно промывают хромовой смесью, обычной водой, а затем дистиллированной водой 6 рабочих колб. В одну из них получают исходный раствор уксусной кислоты у преподавателя. Затем из исходного раствора готовят еще пять растворов путем разбавления каждого вдвое . Для этого в пять сухих колб наливают пипеткой по 50 мл дистиллированной воды. Затем отбирают пипеткой из колбы 50 мл исходного раствора, вносят их в первую из пяти приготовленных колб, хорошо взбалтывают, затем несколько раз набирают этот раствор в пипетку и выливают его обратно в ту же колбу, таким образом споласкивая пипетку приготовленным раствором. Отбирают из этой колбы 50 мл приготовленного раствора и переносят его во вторую колбу, снова хорошо перемешивают, так же как в предыдущем случае, споласкивают пипетку новым раствором и повторяют эту операцию до тех пор, пока не будут приготовлены все шесть растворов, включая исходный. Взвешивают шесть навесок активированного угля по 1 г каждая и вносят их по одной в каждую из шести колб с растворами. Встряхивают колбы с углем (порядка 2-3 минут) и оставляют в покое примерно на 50 -60 минут. Это свободное время используют для определения концентрации исходного раствора уксусной кислоты, который был получен у преподавателя. Делают это посредством титрования трех аликвот исходного раствора (по 10 мл каждая) раствором NaOH с известной концентрацией (этот раствор установлен в специальных емкостях непосредственно возле рабочего места).. По уравнению : 10мл*Nк-ты = VNaOH(мл)*NNaOH рассчитывают концентрацию в каждой пробе кислоты. Вычисляют среднюю концентрацию исходного раствора и проверяют её у преподавателя. По истечении 50-60 минут отфильтровывают приготовленные растворы, отбрасывая первые порции (около 10мл) фильтрата. Оставшийся раствор используют для титрования кислоты тем же раствором щёлочи, что и для исходного раствора (титруют по три порции каждого раствора). Полученные значения сх записывают в таблицу. Заметим, что до адсорбции нужно оттитровать только исходный раствор, а концентрации в остальных колбах после разведения просто рассчитывают посредством уменьшения в два раза концентрации кислоты в каждой последующей колбе. Полученные данные вносят в таблицы, как показано в образце оформления протокола работы, после чего строят график для определения констант в уравнении Фрейндлиха (рис.IX.11).
Образец оформления протокола по лабораторной работе №3.
Выполнил студент … группы …..курса …..
Определение концентрации исходной кислоты посредством титрования 0.108N NaOH.
Таблица №1
Проба |
Взято кислоты , мл |
На титрование пошло NaOH, мл |
Среднее значение , мл |
1 |
10 |
34.0 |
34.1 |
2 |
10 |
34.1 |
|
3 |
10 |
34.2 |
Формула для расчета : Vк-тыNк-ты = VNaOHNNaOH ;
т.к .С NaOH = 0.108 , то Сисходн. к-ты = (34.8*0.1080)/10 = 0.3683 моль/л.
Путём последовательного разбавления исходной задачи с концентрацией кислоты
0,3683 моль/л вдвое приготовим ещё 5 растворов с концентрациями :
1) 0,1842 моль/л ; 2) 0,0921 моль/л; 3) 0,0460 моль/л; 4) 0,0230 моль/л; 5) 0,0115 моль/л
К каждому из этих шести растворов добавим по 1 г угля и оставим на 1 час.
(Это время целесообразно использовать для титрования исходного раствора кислоты.)
Затем отфильтруем уголь, а фильтраты употребим для титрования по три порции каждая по 10 мл всё тем же раствором щёлочи (С NaOH = 0,108 моль/л) .
Результаты титрования поместим в Таблицу №2
Концентрация кислоты до адсорбции С0 моль/л |
На титрование через 1 час пошло NaOH, мл |
Концентрация кислоты для каждой порции через 1 час , моль/л |
Средняя (равновесная) концентрация кислоты через 1 час Сх моль/л |
0,3683 |
30,75 30,8 30,75 |
0,3321 0,3326 0,3321 |
0,3323 |
0,1842 |
14,2 14,2 14,25 |
0,1534 0,1534 0,1539 |
0,1536 |
0,0921 |
7,0 7,05 7,1 |
0,0756 0,0761 0,0767 |
0,0761 |
0,0460 |
3,1 3,2 3,1 |
0,0335 0,0346 0,0335 |
0,0339 |
0,0230 |
1,7 1,7 1,7 |
0,0184 0,0184 0,0184 |
0,0184 |
0,0115 |
0,75 0,75 0,8 |
0,0081 0,0081 0,0086 |
0,0083 |
Расчет величин x/m проводят по формуле (IX.11) , которая с учетом массы адсорбента в 1г , объема раствора 50мл и коэффициента перевода концентрации в ммоль/л , равного 1000 , выглядит как : (IX.12) x/m = ( с0 –сх )* 50
Результаты расчётов поместим в Таблицу №3
№ |
Ссредн. |
x/m |
lgc |
lg x/m |
1 |
0,3323 |
1,80 |
-0,48 |
0,26 |
2 |
0,1536 |
1,53 |
-0,81 |
0,18 |
3 |
0,0761 |
0,80 |
-1,12 |
-0,10 |
4 |
0,0339 |
0,61 |
-1,47 |
-0,21 |
5 |
0,0184 |
0,23 |
-1,74 |
-0,64 |
6 |
0,0083 |
0,16 |
-2,08 |
-0,80 |
