1. Определение размеров частиц в дисперсной системе методом непрерывного взвешивания.

Метод непрерывного взвешивания осадка заключается в измерении увеличения массы осадка в чашечке, опущенной в оседающую суспензию и связанной кварцевой нитью с торзионными весами ( рис.VI.6,7)

В начале опыта в измерительный стакан наливают 1л дистиллированной воды и делают отметку её уровня на стенке стакана. После этого на торзионных весах взвешивают в воде кварцевую нить с прикрепленной к ней чашечкой из фольги (Р₀) и определяют глубину её погружения в жидкость h₀ (разность между верхним уровнем воды и положением чашечки). Для успешного проведения опыта оптимальный вариант величин Р₀ составляет не более 100 – 150 мг, а величин h₀ от 8 до 12 см . Затем отбирают из этого стакана около 300 мл воды в промывочную колбу и готовят суспензию, взяв по указанию преподавателя навеску исследуемого порошка и растерев её в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды до однородной массы.

( Рис.VI.6) ( Рис.VI.7)

Приготовленную смесь переносят в литровый стакан с оставшейся водой , остатки смеси аккуратно смывают водой из промывочной колбы , доведя уровень суспензии до первоначальной отметки , после чего суспензию в стакане тщательно перемешивают . Рекомендуется производить это перемешивание, поставив стакан в положение , удобное для последующих измерений , т.е. непосредственно под коромысло торзионных весов. Сразу же после прекращения перемешивания опускают в стакан кварцевую нить с чашечкой , противоположный конец этой нити подвешивают к весам и одновременно с выключением арретира весов включают секундомер , после чего стараются сделать первое измерение не позднее 30 с от начала оседания частиц . По мере накопления осадка на чашечке заполняют таблицу (VI.1) , в которой отмечают вес осевших частиц и время наблюдения.

Таблица (VI.1)

№

Время отсчёта

Вес чашечки с осевшими на ней частицами РХ , мг

Вес частиц, осевших на чашечке (P =РХ – Р0) , мг

Время от начала опыта t, с

1000/t

Рекомендуется заранее подготовить указанную таблицу для записи измерений, первые 3-4 замера сделать с интервалом в 30 с , затем по 3-4 замера с интервалом в 1мин., после чего увеличивать интервал между замерами до 2 , 5 , 10 , 20 минут. На новый временной интервал целесообразно переходить тогда, когда вес частиц, осевших на чашечку в предыдущем измерении составит всего 1-2 мг. Опыт считается законченым, когда за 20 мин. на чашечке оседает 1-2 мг, что обычно происходит по прошествии примерно 2 часов.

По полученным данным строят седиментационную кривую ( рис.VI.8) в координатах P = f(t), где : Р – вес осевших частиц, мг; t – время седиментации, с.; Формат миллиметровой бумаги, рекомендуемый для построения седиментационной кривой, А3 или А4 (при этом , если потребуется, начальный участок можно построить в более крупном масштабе ) .

Рис.VI.8

Для нахождения предела , к которому стремится седиментационная кривая ,

строят 7 - 10 первых точек в координатах Р = f (А/t) , где А = 1000 и экстраполируют полученную прямую на ось ординат. Точка пересечения соответствует величине P_max, т.к. при t → ∞ , A/t→ 0 .

Из полученной седиментационной кривой можно рассчитать процентное соотношение отдельных фракций частиц в суспензии . Для этого выбирают несколько точек ( обычно 10 – 15 ) на кривой , соответствующих временам оседания t₁ , t₂ , t₃ , t₄ и т.д. и проводят касательные в каждой точке . Уравнение касательной в любой точке кривой седиментации имеет вид : P = P_i + (dP/dt) _* t_i , где dP/dt – тангенс угла наклона касательной ( это уравнение Одена ) . Процесс седиментации монодисперсной системы, (где все частицы одного размера ), графически выражался бы прямой линией, а процесс седиментации полидисперсной системы, как в нашем случае, можно представить в виде плавной кривой, состоящей из множества бесконечно малых прямых участков. Поэтому каждая касательная к кривой седиментации отсекает от оси ординат отрезок, равный весу частиц, полностью осевших к данному моменту времени. Так, касательной, проходящей через точку А, соответствует вес частиц Р₁ и время оседания t₁(t_min); касательной, проходящей через точку В , соответствует вес частиц Р₂ и время оседания t₂ и т.д. Для каждого времени оседания можно рассчитать эквивалентный радиус частиц по формуле (IV.8) , преобразовав её для удобства в виде :

и рассчитав отдельно константу k : где:

h₀ – глубина погружения чашечки в суспензию , см ; t - время оседания частиц , с.

Если воспользоваться указанными формулами, подставив в них вязкость воды

η = 0,01 пз; ускорение свободного падения g – 981 cм/ с²; а плотности (ρ₁ – ρ₀ ) выразить в г/см³, то с учетом переводного множителя 10⁴, величина r будет выражена в мкм (микронах) .

Отношение Р₁/Рmax соответствует процентному содержанию частиц первой, самой крупной фракции, с размером частиц от r_max до r₁ ( величину r_max сообщает преподаватель) ; отношение Р₂/ Рmax соответствует содержанию частиц следующей фракции , с размером частиц от r₁ до r₂ и т.д. Эти отношения легче всего получить, измерив длины отрезков ординаты между касательными и выразив их в процентах от общей длины ординаты, соответствующей пределу седиментационной кривой (Рmax) . Полученные данные записывают в таблицу (VI.2).

Таблица (VI.2).

Время оседания t, с	Радиус частиц r, мкм	Интервалы размеров частиц отдельных фракций, мкм	Длина отрезков между касательными, мм	Содержание фракций, %

На основании данных таблицы (VI.2) строят суммарную кривую распределения :

откладывают по оси ординат суммарное процентное содержание фракций Q , начиная с самых мелких частиц ; по оси абсцисс откладывают радиусы частиц, соответствующие большему значению интервала радиусов данной фракции .

Например, если в исследуемом порошке самая мелкая фракция имела радиусы меньше 2,6 мкм, а её количество составило 17,5% , то по оси абсцисс откладывают величину 2,6 мкм , а по оси ординат – 17,5% . Следующая фракция находится в пределах 2,6 – 3,2 мкм, и её количество равно 8,2% , тогда по оси абсцисс откладывают величину 3,2 мкм, а по оси ординат сумму 17,5 + 8,2 = 23,7% и т.д. Полученный график называется интегральной кривой распределения. Естественно, на этом графике отложены не целочисленные значения радиусов частиц, а радиусы , соответствующие тем временам седиментации, которые мы выбрали при проведении опыта. При переходе от интегральной к дифференциальной кривой распределения ось абсцисс разбивают на равные интервалы радиусов, обычно этот интервал выбирают в 2 мкм (хотя бы для первых пяти точек), и находят величины приращения процентного содержания частиц ∆Q/∆r для каждого интервала; после чего заполняют таблицу (VI.3) :

Таблица (VI.3) .

R	Q	ΔQ	ΔQ/Δr
2	5	5	2,5
4	15	10	5,0
-	-	-	-

По данным таблицы (VI.3) строят дифференциальную кривую распределения, откладывая по оси ординат значения ∆Q/∆r , а по оси абсцисс – значения радиусов R . Каждый интервал радиусов частиц можно построить в виде прямоугольников : первый - шириной от 2 до 4 мкм, высотой 2,5; следующий – шириной 4-6 мкм , высотой 5,0 и так до максимального радиуса частиц. Затем соединяют середины прямоугольников и получают плавную кривую с одним максимумом, соответствующим наиболее вероятному размеру частиц основной фракции. Впрочем, у полидисперсной системы вполне может оказаться дифференциальная кривая с двумя максимумами .

Образец оформления протокола по этой работе.

Лабораторная работа :