Получение

Н₃ВО₃: получают разложением буры горячим раствором НСl:

Na₂B₄O₇  10H₂O + 2 НСl  4 Н₃ВО₃ + 2 NaСl + 5 H₂O

Борную кислоту фильтруют и проводят перекристаллизацию из воды.

Na₂B₄O₇: получают из минерала сассолин Н₃ВО₃:

t⁰

4 Н₃ВО₃ + Na₂СО₃  Na₂B₄O₇ + CО₂ + 6 H₂O

Водный раствор буры концентрируют и получают кристаллический порошок.

Подлинность

Н₃ВО₃: 1) Образование борноэтилового эфира, который горит пламенем, окаймленным зеленым цветом:

ОН ОС₂Н₅

В – ОН + 3 С₂Н₅ОН + H₂SO_4(к.)  В ―ОС₂Н₅ + 3 Н₂О

ОН ОС₂Н₅

2) Реакция с куркумином (кристаллическое вещество желто-оранжевого цвета в спирте): на куркумовую бумагу помещают раствор препарата и НСl, образуется розовая окраска, которая при прибавлении аммиака становится зеленой, а затем черной.

OCH₃ OCH₃

OH HO – C – CH = CH– ― OH HO O – C – CH = CH― ―OH

B  OH + CH → B CH

OH O = C – CH = CH– – OH HO O = C – CH = CH― ―OH

—OCH₃ —OCH₃

куркумин розоцианин

3) + ализарин красный S + НСl → желтое окрашивание

Na₂B₄O₇ · 10 H₂O: 1) Общие фармакопейные реакции на Na⁺ в ОФС ГФ.

2) Na₂B₄O₇ + HCl  H₃BO₃ затем проводят все реакции на борную кислоту.

Доброкачественность

H₃BO₃: 1) допустимы: Cl^-, SO₄^2-, Ca²⁺, Fe , т.м., As.

2) недопустимы: минеральные кислоты: препарат растворяют в воде при нагревании,

раствор охлаждают, осадок фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 каплю метилового оранжевого; раствор не должен быть розового или оранжевого цвета. Сама кислота борная не меняет окраску этого индикатора, так как очень слабая кислота.

Na₂B₄O₇: 1) допустимы: Cl^-, SO₄^2-, Fe , As.

2) недопустимы: CO₃^2- + HCl  не должно быть пузырьков CO₂ .

Количественное определение

H₃BO₃ : 1) Алкалиметрия, прямое титрование, среда - смесь 1:4 свежепрокипяченной воды и нейтрализованного по фенолфталеину глицерина. Индикатор – фенолфталеин.

Метод основан на кислотных свойствах растворов борной кислоты в глицерине. Если не добавлять глицерин, то щелочная реакция наступит раньше, так как борная кислота – очень слабая кислота и образующийся в процессе титрования метаборат натрия в водных растворах сильно гидролизуется с образованием щелочи:

H₃BO₃ + NaOH  NaBO₂ + 2 H₂O

NaBO₂ + 2 H₂O  H₃BO₃ + NaOH

Поэтому при количественном определении борной кислоты используют её способность образовывать одноосновную комплексную кислоту с глицерином. Диглицериноборная кислота – сильный электролит и точно оттитровывается щелочью.

_ _

СН₂ОН НОН₂С СН₂ОН НОН₂С

СН – О – В – О – НС Н ⁺ + NaOH  СН – О – В – О – НС Na⁺ + H₂O

СН₂ – О О – Н₂С СН₂ – О О – Н₂С

Титруют при комнатной температуре, так как при температуре больше 50^о С комплекс разрушается. Избыток глицерина на результаты титрования не влияет. В конце титрования добавляют дополнительную порцию глицерина, чтобы избежать гидролиза натриевой соли диглицероборной кислоты. Если розовая окраска сохранилась после добавления глицерина, то титрование заканчивают, а если окраска исчезает, то титрование продолжают.

2) Комплексонометрия, обратное титрование, среда –аммиачный буфер, избыток трилона Б оттитровывают хлоридом магния, индикатор – КХЧС.

Na₂B₄O₇: Ацидиметрия, прямое титрование, индикатор – метиловый оранжевый. Метод основан на щелочных свойствах водных растворов буры.

Na₂B₄O₇ + 2 HCl + 5 H₂O  4 H₃BO₃ + 2 NaCl