Билет № 11

1.Фармакопейный анализ калия бромида и калия йодида. Представьте полную характеристику и сравнительную оценку лекарственных средств.

KBr Калия бромид Kalii bromidum KI Калия йодид Kalii iodidum

Описание. Растворимость. Белые кристаллические порошки без запаха, соленого вкуса. Йодиды во влажном воздухе сыреют и разлагаются с выделением йода. Бромиды легко растворимы в воды, йодиды - очень легко растворимы, в спирте йодиды легко растворимы, а бромиды менее растворимы.

Получение

Существуют различные способы промышленного получения бромидов. Один них основан на использовании бромида железа (II) и (III), который является отходом некоторых химических производств или получается при обработке железных стружек бромом:

3 Fe + 4 Br₂ → Fe₃Br₈

Раствор бромида железа (II) и (III) нагревают до кипения и прибавляют к нему раствор карбоната натрия или калия до щелочной реакции:

Fe₃Br₈ + 4 Na₂CO₃ + 4 H₂O → 8 NaBr + 2 Fe(OH)₃ ↓+ Fe(OH)₂ ↓ + 4 CO₂ ↑

По такой же схеме синтезируют натрия или калия иодиды из иодида железа (II) и (III).

После отделения гидроксидов железа (II) и (III) фильтрат подкисляют соответственно бромоводородной или йодоводородной кислотой и сгущают до кристаллизации.

Качественный анализ

Для испытания на подлинность так же выполняют качественные реакции на соответствующие катионы и анионы.

Общие реакции:

1) Катионы калия обнаруживают по реакциям, приведенным в ОФС ГФ.

2) Бромид- и йодид-ионы можно обнаружить:

• осадочной реакцией с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде. Образуется бромид серебра светло-желтого цвета, мало растворимый в растворе аммиака. Йодид серебра – желтого цвета, нерастворимый в аммиаке.

• Бромиды и иодиды обнаруживают также с помощью реакций окисления галогенидов до свободных галогенов, используя различные окислители. Образую­щиеся галогены извлекают хлороформом и наблюдают окраску хлороформного слоя. Для обнаружения бромид-иона в качестве окислителя используют хлорамин в присутствии хлористоводородной кислоты. Слой хлороформа окрашивается в желто-бурый цвет. Йодид-ион окисляют раствором нитрита натрия в кислой среде. Выделившийся йод окрашивает слой хлороформа в фиолетовый цвет. Слабые окислители выделяют из йодидов молекулярный йод, а сильные окислители могут окислять выделившийся йод до бесцветных гипойодидов или йодатов, поэтому большое значение имеет выбор окислителя и его концентрации.

Отличительные реакции:

• Бромиды с сульфатом меди образуют черный осадок: 2KBr + CuSO₄ → CuBr₂↓ + K₂SO₄

• Йодиды образуют с ацетатом свинца желтый осадок:

2 KI + Pb (CH₃COO)₂ → PbI₂ ↓ + 2 CH₃COOK

• Йодиды так же образуют осадок йодида висмута черного цвета, который в избытке

6

йодида образует оранжево-желтый раствор: 6 КI + Bi₂(SO₄)₃ → 2 BiI₃↓ + 3 К₂SO₄

BiI₃ + КI → К[BiI₄]

• Йодиды при нагревании с концентрированной серной кислотой образуют фиолетовые пары.