- •Аналитикалық химиядан 5в070100 Биотехнология мамандығына арналған зертханалық жұмыстар катиондарды талдау
- •I, II аналитикалық топ катиондарына тән реакциялар
- •2. Реактив ретінде күкірт қышқылының қолданылуы және алынған PbSo4 тұнбаның 30%-тік nh4Ac еруі
- •III аналитикалық топ катиондарының сапалық реакциялары
- •Бірінші-екінші топ катиондар қоспасына бақылау есебі
- •I және II топ катиондар қоспасын талдау тізбегі
- •Өзіндік бақылау сұрактары
- •3. Ализаринмен реакциясы.
- •Өзіндік бақылау сұрақтары
- •V және VI топ катиондарының сапалық реакциялары
- •2. Тиоцианат-иондарымен реакциясы.
- •2. Калийдің (II) гексацианоферраты.
- •2. Калийдің (II) гексацианоферраты.
- •Жұмыстың орындалуы
- •Калий дихромат ерітіндісін дайындау
- •Зерттелетін ерітіндіден темірді анықтау
- •Өзіндік бақылау сұрақтары
- •Тұз қышқылы мен натрий тетраборатының стандартты ерітінділерін дайындау
- •Жұмыстың орындалуы
- •Тұз қышқылының ерітіндісін дайындау
- •Натрий тетраборатының (бура) стандартты ерітіндісін дайындау
- •Тұз қышқылы ерітіндісін бура бойынша стандарттау. Натрий карбонатын анықтау
- •Жұмыстың орындалуы
- •Тұз қышқылы ерітіндісін стандарттау
- •Натрий карбонатын анықтау
- •Фосфор қышқылын анықтау
- •Жұмыстың орындалуы
- •1. 0,1 М натрий гидроксидінің ерітіндісін дайындау
- •2. Натрий гидроксиді ерітіндісін қымыздық қышқыл бойынша стандарттау
- •Фосфор қышқылын анықтау
- •Өзіндік бақылау сұрақтары
- •Қоспадағы кальций мен магнийді комплексонометрлік әдіспен анықтау
- •Жұмыстың орындалуы
- •1. Кальцийді анықтау
- •2. Магнийдің анықталуы
- •Өзіндік бақылау сұрақтары
- •Тұндырып титрлеу
- •Тұндыру әдісі арқылы цинкты анықтау
- •Жұмыстың орындалуы
- •2. K4[Fe(cn)6] ерітіндісін дайындау
- •3. K4[Fe(cn)6] ерітіндісінің дәл концентрациясын анықтау
- •Өзіндік бақылау сұрақтары
Тұз қышқылының ерітіндісін дайындау
Тұз қышқылының ерітіндісін жуықтап 0,1М концентрацияда даярлау қажет, ал ерітіндінің концентрациясының дәл мәні 1-ші стандартты ерітінді натрий тетраборатының көмегімен анықталады. 0,1М тұз қышқылының ерітіндісін қышқылдың кез келген концентрлі ерітінділерінен дайындауға болады.
Алдын-ала есептелініп алынған қышқылдың көлемін өлшеуіш цилиндр арқылы 250,0 мл колбаға ауыстырады да, дистилденген сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.
Натрий тетраборатының (бура) стандартты ерітіндісін дайындау
Натрий тетрабораты тұз қышқылымен төмендегідей химиялық реакциялар арқылы әрекеттеседі:
Бураның суда еруі:
B4O72- + 5H2O 2H2BO3- + 2H3BO3
Н2ВО3- гидролизі
H2BO3- + H2O H3BO3 + ОН-
Гидролиз кезінде түзілген ОН- - ионының титрленуі
ОН- + Н+ Н2О
Бураның тұз қышқылымен титрленуінің соңғы теңдеуі:
B4O72- + 2H+ + 5H2O 4H3BO3
Сол себепті бураның эквивалентті молярлы массасы (Мэкв.) былай есептеледі:
Мэкв.(Na2B4O710Н2О) = 1/2 М(Na2B4O710Н2О) = 381,42/2 = 190,71 г/моль
100,0 мл-ге дайындалатын 0,1М натрий тетраборатының (1/2Na2B4O710Н2О) үлгісінің массасы мына формуламен есептеледі:
Бура үлгісін аналитикалық таразыда өлшеп алып, воронка арқылы 100,0 мл өлшеуіш колбаға ауыстырамыз, алдымен аз ғана (колбаның 1/2 көлемі) ыстық дистилденген су қосып, тұз толық ерігенше араластырамыз, содан соң бөлме температуранда суытып, белгіге дейін дистилденген сумен толтырып, араластырамыз. Дайын болған бура ерітіндісінің концентрациясы мына формуамен есептеледі:
,
бұл жердегі m – бура үлгісінің массасы;
Мэкв. – бураның эквивалентті молярлы массасы;
Vө.к. – өлшеуіш колбаның көлемі (100,0 мл).
Тұз қышқылы ерітіндісін бура бойынша стандарттау. Натрий карбонатын анықтау
Жұмыстың мақсаты: тұз қышқылы ерітіндісін стандарттау, титрлеу әдісімен танысу, тура титрлеу нәтижелерін өңдеу.
Тұз қышқылы ерітіндісін стандарттау үшін стандартты натрий тетраборат ерітіндісін (бура) қышқылмен метилоранж қатысында титрлеуге негізделген:
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O 4H3BO3 + 2NaCl
Концентрациясы анықталған тұз қышқылын титрант ретінде белгісіз есеп (зат) құрамындағы натрий карбонатын анықтауға пайдаланылады.
Натрий карбонаты сулы ортада гидролизденіп, сілтілі орта береді. Натрий карбонатын тұз қышқылымен титрлегенде қышқыл натрий карбонатын гидрокарбонатқа айналдырады:
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
Содан соң натрий гидрокарбонаты көмір қышқылына нейтралданады
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2CO3
Титрлеу кезіндегі ерітінді әлсіз қышқылды ортада болады. Сол себепті эквиваленттік нүктені анықтау үшін ортаның қышқылдылығы рН=3,0-4,4 аралығында қолданылатын индикатор ретінде метилоранжды пайдаланады.
Реактивтер және қондырғылар
Тұз қышқылы, 0,1М.
Натрий тетрабораты Na2B4O710Н2О, 0,1М.
Метилоранж 0,1%-ті ерітінді.
Өлшеуіш колба 100,0 мл, өлшеуіш цилиндр 50 мл, пипетка 10,00 мл, бюретка 25 мл, воронка, колба 250-300 мл.
Жұмыстың орындалуы
Тұз қышқылы ерітіндісін стандарттау
Мұқият жуылған бюретканы HCl ертіндісімен алдымен бір рет шайып, толтырамыз. Стандартты бура ерітіндісінен 10,00 мл-лік пипеткамен аликвотты бөлігін алып, көлемі 250-300 мл титрлеу колбасына құйып, үстіне 1 тамшы метилоранж және 15-20 мл дистилденген су қосып, ерітіндінің түсі сары түстен ашық реңді қызғылт-сары түске ауысқанша бюреткадағы тұз қышқылымен титрлейді (куәгер ерітіндінің түсімен салыстыра отырып). Титрлеуді 3 рет қайталайды, өлшеу аралығының көлемі 0,1 мл-ден артық болмау керек. Алынған нәтижелерді пайдаланып HCl концентрациясын есептейді.
Метилоранжбен титрлеу барысында куәгер пайдаланған жөн, яғни куәгер дегеніміз – зерттелетін ерітіндіні қажетті түске дейін титрленуін көрсететін түс. Куәгер ерітіндіні даярлау: 50 мл дистилденген суға 1 тамшы метилоранж және бюреткадан 1 тамшы тұз қышқылының ерітіндісін қосып, қызғылт-сары түс алу.
