Жұмыстың орындалуы
Калий дихромат ерітіндісін дайындау
Көлемі 250,0 мл колбада молярлы эквивалентті концентрациясы 0,02-0,03 М K2Cr2O7 ерітіндісін дайындау үшін үлгінің массасын есептеп алады да, оны аналитикалық таразыда өлшеп, бюкстан воронка арқылы ауыстырып, сұйылтады. Алдымен колбадағы үлгіні судың аз мөлшерінде ерітіп алып, содан соң белгіге дейін дистилденген сумен толтырып, мұқият араластырады. Алынған ерітіндінің молярлы эквивалентті концентрациясын есептейді:
Зерттелетін ерітіндіден темірді анықтау
Құрамында Fe3+ ионы зерттелетін ерітіндіні көлемі 100,0 мл колбада сұйылтып, араластырады. Ерітіндінің аликвотты бөлігін пипетка арқылы титрлеу жүргізетін колбаға құйып, колбаны ақырын ғана еңкейте отырып, ішіне 4-5 түйіршік металл цинктан салады, оның үстіне 5-6 мл HCl (1:1) қосып, колбаның бетін воронкамен жабады (ерітінді шашырамау үшін) және сары түс толығымен жойылғанша қыздырады. Түстің жойылуы Fe(III)-ден Fe(II)-ге дейін тотықсызданғандығын көрсетеді (CSN—иондарымен сапалық реакциясы арқылы тексеріледі).
Егерде цинк толығымен еріп кетіп, ал ерітінді түсі өзгермесе цинк түйіршіктерінің тағы да бірнешеуі салынады. Ал егер ерітінді цинк қостұзының түзілуі арқылы лайланса, ерітіндіге HCl қосылады.
Ерітінді толық түссізденгеннен кейін воронкадағы сұйықтық тамшыларын колбаға ауыстырып, воронка алынып, ерітінді суытылады. Декантациялау арқылы цинк бар колбадағы ерітіндіні басқа колбаға бірнеше рет шая (жуу) отырып ауыстырады. Алынған ерітіндіге 10-15 мл Кнопп қоспасы және 1-2 тамшы дифениламин қосылады (артық болмау керек! Егер индикатор концентрациясы жоғары болып, қышқылдылық жеткіліксіз болса немесе титрлеу жай орындалса, ол химиялық өзгеріске ұшырап, қажетті күлгін-көк түстің орнына жасыл түс алынады). Колбадағы ерітіндіні стандартты K2Cr2O7 ерітіндісімен тұрақты күлгін-көк түс алынғанша титрлейді.
Өзіндік бақылау сұрақтары
Дихроматометрлік әдісте біріншілік стандартты ерітінді ретінде не қолданылады, жартылай реакция теңдеуіне мысал келтіріңіз, эквиваленттік факторын есептеңіз. Әдісте неліктен титрлеу қышқыл ортада жүргізіледі?
Кнопп қоспасындағы компонеттерді атаңыз, олардың Fe(II)-ді дихроматометрлік әдіспен анықтау барысындағы әсерін түсіндіріңіз.
Fe(II)-ді дихроматометрлік әдіспен анықтау барысындағы нәтижелерді есептеу теңдіктерін жазыңыз.
Темірді дихроматометрлік әдіспен анықтауда қандай индикатор қолданылады, формуласын келтіріңіз.
Үшвалентті темірді тотықсыздандыру үшін қандай тотықсыздандырғыштар қолданылады, реакция теңдеуін жазыңыз.
8 -9- зертханалық жұмыс
Тұз қышқылы мен натрий тетраборатының стандартты ерітінділерін дайындау
Жұмыстың мақсаты: қышқылдық-негіздік титрлеу үшін біріншілік және екіншілік стандартты ерітінділер дайындау.
Реактивтер және қондырғылар
Тұз қышқылы, HCl: концентрленген; 2М және 1:1.
Натрий тетрабораты Na2B4O710Н2О.
Өлшеуіш колба 100,0 мл, 250,0 мл, өлшеуіш цилиндр 10 мл, бюкс.
Аналитикалық және техникалық таразылар.