Аналитикалық химиядан 5в070100 Биотехнология мамандығына арналған зертханалық жұмыстар катиондарды талдау

1- зертханалық жұмыс

I, II аналитикалық топ катиондарына тән реакциялар

Жұмыстың мақсаты: катиондардың қышқылды-негіздік жіктелуімен танысу, I, II аналитикалық топ катиондарының аналитикалық реакцияларымен және алынған тұнбалардың қасиетімен танысу.

I аналитикалық топ катиондары NH₄⁺, Na⁺, K⁺

Катион	Орындау керек	Білу керек
NH4+	1. Несcлер K2[HgJ4] реактивімен реакция	1. NaHC4H4O6 -мен реакция
	2. NaOH, t0-пен реакция	2. Na3[Co(NO2)6] -мен реакциясы
Na+	Цинкуранилацетатпен Zn(UO2)3(CH3COO)8 микрокристаллоскопиялық реакция
K+	Na3[Co(NO2)6] -мен реакция	1.NaHC4H4O6 (H2C4H4O6) -пен реакция

NH₄⁺ ионының ашылуы

1. Несслер реактиві сілтілі ортада аммоний иондарымен қызғылт (оранжевый) тұнба түзеді:

NH₄Cl + 2K₂HgI₄ + 4KOH = [OHg₂NH₂]I↓ + 7KI + KCl + 3H₂O

Реакцияның орындалуы. 1-2 тамшы аммоний ионы бар ерітіндіге 1-2 тамшы Несслер реактиві қосылады. Қызғылт тұнба түзіледі. Егерде ерітіндіде аммоний иондарының қалдығы болса түс сарыға ауысады.

2. Натрий (калий) гидроксиді. Арнайы реакция. Ерітіндідегі аммоний тұздарына сілтімен әсер етіп, қыздырса аммиак газ түрінде бөлініп шығады.

NH₄⁺ + OH^- = NH₃+ H₂O

Реакцияның орындалуы. 1-2 тамшы аммоний ионы бар ерітіндіге бірнеше тамшы NaОН (КОН) қосып, су моншасында қыздырады. Бөлінген аммиакты универсальды индикатор немесе лакмус қағазының түсінің өзгеруі арқылы байқауға болады.

Nа⁺ ионының ашылуы

Микрокристаллоскопиялық реакция. Натрий ионы цинкуранилацетатпен ортаның қышқылдылығы рН 7-де тетраэдрлі немесе октаэдрлі ашық-сары кристалдар түзеді.

CH₃COONa + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ = NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉

Реакцияның орындалуы. құрамында натрий ионы бар ерітіндінің 1 тамшысын беті құрғақ әрі таза шыны пластинкасына тамызып, жанына 1 тамша реагент қосады да, екі ерітіндіні шыны таяқшамен ақырын ғана араластырады. Біраз уақыттан соң түзілген кристалдың формасын микроскоп арқылы анықтайды.

К⁺ ионының ашылуы

Натрий гексанитрокобальтаты (III) калий иондарымен ортаның қышқылдылығы рН 4-5-те сары тұнба түзеді:

2KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] = K₂Na[Co(NO₂)₆]↓ + 2NaCl

Реакцияның орындалуы. 2-3 тамшы калий ионы бар ерітіндіге 2-3 тамшы реагент қосып, су моншасында қыздырады. Сары тұнба түзіледі. Егер ерітінді қышқылды болса CH₃COONa қосу қажет. Сілтілі ортада қою-қоңыр Со(ОН)₃ тұнбасы түзіліп, калий ионының ашылуына кедергі жасайды.

II аналитикалық топ катиондары Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺

Катион	Орындау керек	Білу керек
Топтық реагент HCl
Ag+	1. HCl-мен реакция және алынған AgCl-ң NH3H2O еруі	1. Na2HPO4-пен реакция
		2. KJ, KBr-мен реакция
	2. K2CrO4-мен реакция	3. (NH4)2S, H2S-пен реакция
	3.NaOH-мен реакция
Pb2+	1. HCl -мен реакция және ыстық суда еруі	1. Na2HPO4-пен реакция
	2. Н2SO4 -мен реакция және PbSO4-ң 30%-к NH4Ac еруі	2. NaOH және NH3H2O-мен реакция
	3. K2Cr2O7 немесе K2CrO4-мен реакция
	4. KJ-мен реакция
Hg22+	1. HCl -мен реакция және Hg2Cl2 -ге NH4ОН-ң әсері	1. NaOH-мен реакция
		2. KJ-мен реакция
	2. K2CrO4-мен реакция	3. (NH4)2S, H2S-мен реакция
		4. Na2HPO4-мен реакция
		5. металл күйіндегі мыспен реакция

Ag⁺ионының ашылуы

1. Тұз қышқылы күміс иондарымен әрекеттесіп сүзбе тәрізді ақ тұнба түзеді:

Ag⁺ + Cl^- = AgCl ↓

AgCl +2NH₃ = [Ag(NH₃)₂]Cl

Реакцияның орындалуы. 2-3 тамшы күміс ерітіндісіне 2-3 тамшы 2М HNO₃ ерітіндісін және 3-4 тамшы 2M HCl қосады. Ақ түсті тұнба түзіледі. Тұнбаны центрифугада бөліп алып, жуып және 4-5 тамшы концентрлі NH₃ ерітіндісімен өңдейді. Тұнба ериді. Ерітіндіге қайтадан (1:1) қатынаста HNO₃ рН 1-2 болу керек (ақ тұнба) немесе KI (сары тұнба) қосады.

2. Калий хроматы Ag⁺ ионымен кірпіш тәрізді қызыл түсті тұнба түзеді:

Ag⁺ + CrO₄^2- = Ag₂CrO₄↓

Реакцияның орындалуы. 2-3 тамшы күміс ерітіндісіне 2-3 тамшы калий хроматын қосады. Реакцияны рН~7 мәнінде жүргізу керек. Түзілген кірпіш тәрізді қызыл түсті тұнба азот қышқылында және аммиакта ериді, дегенмен CH₃COOH аз ериді.

3. Натрий(калий) гидроксиді Ag⁺ ионымен Ag₂O қоңыр тұнбасын береді, яғни ол бірден түзілген тұрақсыз күміс гидроксидінің ыдырауынан түзіледі:

Ag⁺ + OН^- = AgOН↓

AgOН↓ = Ag₂O↓ + Н₂О

Реакцияның орындалуы. 2-3 тамшы күміс ерітіндісіне 2-3 тамшы натрий гидроксиді қосылады. Тұнба аммоний тұзы қатысындағы аммиакта ериді!

Pb²⁺ ионының ашылуы

1. Тұз қышқылы қорғасын ионымен әрекеттесіп ақ тұнба түзеді.

Pb²⁺ + 2Cl^- = PbCl₂↓

Реакцияның орындалуы. Пробиркадағы 2-3 тамшы қорғасын ионына 2 тамшы 2М HCl ерітіндісін қосады. Ақ тұнба түзіледі. Оны центрифугада бөліп алып, үстіне бірнеше тамшы дистилденген су қосып қайнағанша қыздырады, тұнба ериді, ерітінді салқындаған соң қайтадан тұнба түседі.