Суміш і-ііі аналітичних груп катіонів

До першої групи належать NH₄⁺, K⁺, Na⁺; до другої – Hg₂²⁺, Pb²⁺, Ag⁺ і до третьої групи належать Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺ катіони.

Хід аналізу

Визначення NH₄⁺. До 0,5 мл розчину, який досліджується, додати 1-2 мл розчину NaOH, пробірку нагріти до кипіння. NH₃, який виділяється, визначають за характерним запахом, або за допомогою лакмусового паперу, змоченого водою.

Відокремлення Pb²⁺, Ag⁺, Hg₂²⁺. До 2-3 мл досліджуваного розчину додають

2 мл HCl . Випадає осад, якому дають відстоятися, а потім перевіряють повноту осадження, додаючи 2-3 краплі HCl. Осад відфільтровують, фільтрат збирають у чисту пробірку і зберігають для подальшого визначення йонів.

Осад: PbCl₂, AgCl, Hg₂Cl₂ (PbCl₂ осаджується не повністю).

Розчин: NH₄⁺, K⁺, Na⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺, Pb²⁺ (залишок).

Осад на фільтрі промивають 3-4 рази розведеною HCl (промивну рідину викидають).

Визначення Pb²⁺. Воронку з осадом розміщують над чистою пробіркою. Осад на фільтрі обробляють 3-4 мл гарячої води. До окремої частини одержаного розчину додають один з характерних реагентів на йони Pb²⁺: KI (реакція "золотого дощу") або H₂SO₄.

Визначення Ag⁺. Воронку з залишком осаду розміщують над другою чистою пробіркою. Осад на фільтрі оброблюють 2-3 мл розчину NH₄OH. До отриманого прозорого розчину додають HNO₃ до кислого середовища, яке перевіряють лакмусовим папірцем.

Визначення Hg₂²⁺. Почорніння осаду на фільтрі при обробці його NH₄OH вказує на присутність Hg₂²⁺ у досліджуваному розчині.

Відокремлення домішки Pb²⁺. До фільтрату, одержаного після відокремлення Pb²⁺, Ag⁺, Hg₂²⁺, додають по краплях розчин NH₄OH до лужного середовища (перевірити лакмусовим папірцем), потім ще 1-2 краплі. Утворений осад відфільтрувати і відкинути.

Осад: Pb(OH)₂.

Розчин: NH₄⁺, K⁺, Na⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺.

Фільтрат використовують для визначення K⁺, Na⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺.

Визначення K⁺, Na⁺. 2-3 мл розчину, отриманого після відокремлення Pb(OH)₂, наливають у фарфорову чашку, випаровують досуха на піщаній бані, потім чашку прокалюють на відкритому полум’ї до закінчення виділення білого диму і після цього ще 1 хв. Після охолодження чашки до сухого залишку додають 1-2 мл дистильованої води і перемішують паличкою. 1-2 краплі отриманого розчину наносять на скляну пластинку і перевіряють повноту видалення NH₄⁺ реактивом Несслера. Якщо йон NH₄⁺ відсутній, то 1-2 краплі прозорого розчину із фарфорової чашки наносять на скляну пластинку і для визначення K⁺ додають 2-3 краплі розчину Na₃(Co(NO₃)₆).

Д ля визначення Na⁺ 1 краплю прозорого розчину із фарфорової чашки наносять на скляну пластинку і додають 2-3 краплі розчину Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈.

Визначення Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺. До залишку фільтрату, отриманого після відокремлення Pb²⁺, додають 2-3 мл розчину (NH₄)₂CO₃, пробірку трохи нагрівають. Перевіряють повноту осадження, додаючи ще 1-2 краплі розчину карбонату амонію. Осад відфільтровують (фільтрат викидають).

Осад: BaCO₃, SrCO₃, CaCO₃.

Воронку з осадом розміщують над чистою пробіркою, осад на фільтрі обробляють 3-4 мл CH₃COOH. З отриманим розчином проводять реакції визначення йонів Ba²⁺, Sr²⁺,Ca²⁺ .

Визначення Ba²⁺. До 1-2 мл розчину додають 3-4 краплі розчину CH₃COONa, розчин K₂Cr₂O₇ і нагрівають. Випадає осад BaCrO₄

Осад: BaCrO₄.

Розчин: Sr²⁺, Ca²⁺.

Визначення Sr²⁺. Взяти 1 мл прозорого фільтрату, отриманого після відокремлення BaCrO₄, і додати 1 мл гіпсової води (насичений розчин CaSO₄). Пробірку нагріти до кипіння і дати постояти 5 хв.

Визначення Ca²⁺. До 1 мл оцтового розчину, отриманого після розчинення осаду карбонатів BaCO₃, SrCO₃, CaCO₃ , додають 2 мл розчину (NH₄)₂SO₄.

Осад: BaSO₄, SrSO₄.

Розчин: (NH₄)₂Ca(SO₄)₂.

Осад відфільтрувати і відкинути. До фільтрату додають 0,5-1 мл розчину (NH₄)₂C₂O₄ (або 1-2 краплі розчину NH₄Cl та 0,5-1 мл розчину K₄(Fe(CN)₆).

Якщо йони Ba²⁺та Sr²⁺ відсутні, то Ca²⁺ можна визначити на окремій порції задачі.