Аналіз суміші катіонів другої групи

Катіони другої аналітичної групи відрізняються від катіонів інших груп тим, що хлориди срібла, ртуті (І) і свинцю важко розчиняються у воді. Саме цю особливість і використовують для відокремлення катіонів підгрупи срібла від інших катіонів. Отже, якщо підкислити досліджуваний розчин розведеною соляною кислотою, то підгрупа срібла осаджується у вигляді білого осаду AgCl, Hg₂Cl₂, PbCl₂, тоді решта катіонів залишається в розчині.

Для відокремлення катіонів підгрупи срібла застосовують розведену соляну кислоту в невеликому її надлишку. Це сприяє повноті осадження катіонів цієї підгрупи і перешкоджає переходу осаду хлоридів у колоїдну форму. Великий надлишок соляної кислоти, як і концентрована НС1, заважають реакції, бо при цьому утворюються розчинні комплексні йони.

Аналіз хлоридів підгрупи срібла ґрунтується на тому, що РЬСІ₂ відокремлюють гарячою водою, а AgCl – розчином аміаку. При цьому в процесі обробки аміаком виявляється також ртуть (І); в присутності останньої осад чорніє.

Хід аналізу суміші катіонів другої групи

1. Відокремлення катіонів другої групи від решти катіонів. У пробірку вносять 3-5 мл досліджуваного розчину, нагрівають до кипіння і додають краплинами при перемішуванні 1-2 мл 2 н розчину НС1. Потім суміш знову нагрівають (але не кип’ятять), охолоджують, центрифугують і перевіряють на повноту осадження (не відокремлюючи осад від розчину). Після цього відокремлюють осад від розчину. В осаді, що утворився (осад 1), містяться хлориди підгрупи срібла: AgCl, РЬСІ₂ і Hg₂Cl₂, а в розчині (розчин 1) – усі катіони інших груп.

2. Відокремлення хлориду свинцю від хлоридів срібла і ртуті. Осад 1 промивають 2 н. розчином НС1. Промивну рідину приєднують до розчину 1. До промитого осаду додають 1-2 мл гарячої води, старанно перемішують, нагрівають до кипіння і швидко центрифугують. Хлорид свинцю переходить у центрифугат (розчин 2), а хлориди срібла і ртуті залишаються в осаді (осад 2).

3. Виявлення свинцю. Свинець виявляють у розчині 2 в одній пробі реакцією з йодидом калію (утворення блискучих золотистих кристаликів PbJ₂), у другій – реакцією з хроматом калію (утворення жовтого осаду РbСгО₄).

4 . Відокремлення хлориду срібла і виявлення ртуті. Якщо наявність свинцю в розчині 2 встановлено, тоді осад 2 промивають 2-3 рази гарячою водою (видалення залишку РbCl₂). Після цього до осаду додають 0,5 мл концентрованого розчину аміаку і старанно перемішують. У присутності ртуті (І) осад чорніє. Суміш центрифугують. В осаді (осад 3) містяться металічна ртуть і амідохлорид ртуті, в центрифугаті (розчин 3) – срібло у вигляді його комплексного аміакату.

5. Виявлення срібла. До розчину 3 (в першій пробірці) додають 2 н розчину НNО₃ до кислої реакції і старанно перемішують. У присутності срібла випадає білий осад або з'являється каламуть. Якщо до другої пробірки прилити розчин йодиду калію, випаде жовтий осад AgJ.

Лабораторна робота №3 Третя аналітична група катіонів Загальна характеристика катіонів ііі групи

До катіонів III аналітичної групи належать йони лужноземельних металів Са²⁺, Ва²⁺, Sr²⁺. Найважливіша їх властивість для аналізу – утворення важкорозчинних у воді карбонатів CaCO₃, SrCO₃, BaCO₃, внаслідок чого ця група осаджується з розчинів карбонатом амонію (NH₄)₂CO₃, що є груповим реагентом третьої аналітичної групи. Для цих катіонів властиві стехіометрична валентність лише ІІ, ступінь окиснення (+2) та заряд йонів (2+). Від Са до Ва хімічна активність атомів елементів до диоксигену спадає, здатність до реакцій комплексоутворення зменшуються. Катіони слабко поляризуються, тому утворюють сполуки йонного типу. Груповим реагентом є розведена сірчана кислота.