Сплави Sn I Pb

Сплав + 10-15 краплин HNO₃ у порцеляновій чашці при нагріванні на пісочній або водяній бані. Після закінчення інтенсивного виділення газу + 5 краплин NH₄NO₃ і t^o до повного розчинення. Якщо утворюється осад олов’яної або сурм’яної кислоти, його відділяють і аналізують, як описано в аналізі сплавів Cu.

До фільтрату + 10 краплин H₂SO₄ відділяють PbSO₄, розчиняють його в 30% розчині ацетату амонію і підтверджують присутність свинцю.

Розчин після відділення осаду PbSO₄ може мистити йони Zn, Fe, Cu, Cd

Після виявлення Fe(III) і Cu(II) розділяють катіони, що залишилися за кислотно-лужною схемою.

Іони Zn, Cd, Fe, Cu можна також виявити, розділивши їх хроматографією на папері.

Сплави Ni I Co

Ni i Co входять до складу спеціальних марок сталей, крім них у сплавах можуть міститись ще і Fe, Cr, Mn, Cu та С.

Сплав + H₂SO₄ (1:5) при нагріванні. В кінці + HNO₃ для розкладання карбідів. У розчині, що утворівся перевіряють наявність Ni, Co, Mn дробними реакціями, що наведені в аналізі чавунів та сталей.

Cu видділяють від Fe, Mn, Cr у вигляді аміачного комплексу і виявляють з K₄Fe(CN)₆. Відділення Cr проводять в лужному середовищі, окиснюючи його до Cr (VI) пероксидом водню. Наявність Cr (VI) встановлюють утворенням надхромової кислоти.

Аналіз сплавів Al

Ошурки + 10 краплин 30% розчину NaOH на холоді, а потім при обережному нагріванні. При цьому Al і Zn розчиняються, а Fe(ІІІ), Mn, Cu, Ni, Mg залишаються в осаді. Осад відфільтровують і промивають гарячою водою.

Аналіз осаду

Осад змивають водою в пробірку і розчиняють в HNO₃ (1:1) при нагріванні.

З окремих порцій одержаного розчину виявляють Cu, Fe, Mn, Ni.

До розчину, що залишився + надлишок гідроксиду амонію (гідроксид алюмінію випадає в осад, цинк утворює безбарвний розчинний аміакат цинку)

Аналіз розчину

У фільтраті виявляють Mg реакцією з Na₂HPO₄ або з магнезом.

Іони Cu, Fe, Mn, Ni можна розділити і виявити методом хроматографії на папері.

Аналіз сплавів Mg

Ошурки + HCl (1:1). Після припинення виділення газу додати 1-2 краплини HNO₃ конц. для розчинення Cu, нагрівають до повного розчинення, розводять водою до 1-2 мл. Осад кремнієвої кислоти відкидають. Сплави Mg звичайно містять до 7% Al, до 3% Zn, а також до 1% Fe, Mn, Cu і Si. Для виявлення Fe, Mn, і Cu можна застосувати ті ж реакції, що описані при аналізі сплавів Al.

Йони Al³⁺, Zn²⁺ виявляють після їх розділення, або Al³⁺ - реакцією з алізарином, Zn²⁺ - з дитизоном.

Лабораторна робота №16

Розділення та визначення катіонів методом радіальної паперової хроматографії

Радіальна хроматографія це є різновид одномірної паперової хроматографії. Особливістю її є горизонтальне пересування фронту розчинника. Розчинник підводиться до центра паперового диска, де нанесена краплина аналізованого розчину, за допомогою гасу (гас прикріплюється до центра паперового диска знизу). Швидкість пересування речовини по папері можна характеризувати величиною R_f (відношення відстані, яку пройшла речовина до відстані, яку пройшов розчинник). Метод радіальної хроматографії використовується для розділення суміші катіонів.

Катіон	Ni(II)	Co(II)	Cu(II)	Cd(II)	Hg (II)
Rf	0,20	0,25	0,70	0,86	1,00

Радіальну хроматограму отримують у камері, що складається з двох чашок Петрі однакового діаметру між котрими розміщують паперовий диск. В нижню чашку наливають суміш (7:1) ацетону та 2М соляної кислоти.

Виконання досліду: пришити гас до центру паперового диску. З капіляра в центр паперового диску нанести краплину аміачного розчину суміші катіонів. Папір з плямою підсушити над пісщаною банею. Повторити цю процедуру 3 рази. Паперовий диск розмістити між чашками Петрі, гас має бути зануреним в розчинник. Час хроматографування 0,5 год (30 хв). Відзначити положення фронту розчинника (від центру) та підсушити паперовий диск. Виміряти відстань між центром та фронтом розчинника (L). За табличними даними значення коефіцієнта розділення (R_f = L / l) розрахувати l для кожного з катіонів, що досліджуються.

Позначити на паперовому диску розраховані значення l для кожного катіона суміші.

Визначення катіонів відбувається за допомогою реагентів: KSCN, K₄Fe(CN)_6, Na₂S, бензидин, диметилгліоксим, дифенілкарбазид. Розділити паперовий диск на сектори, та розрізати до місця відповідного найменшому значенню l. Обробити кожний сектор одним реагентом за допомогою капіляра проводячи його від центру вздовж радіусу. По отриманій проявленій хроматограмі визначити наявність катіонів суміші.

Рис. 1. Прилад для отримання радіальної хроматограми

1 – паперовий диск

2 – розчинник

3 – гас

Рис.2. Радіальна хроматограма.

Використана література

1. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов/Под ред. Ю.А.Золотова.-М.: Высш.шк., 2001.-463с.: ил.

2. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения; Кн.2. Методы химического анализа: /Учеб. для вузов/ Золотов Ю.А., Дорохова Е.М., Фадеева В.И. и др. Под ред. Золотова Ю. А.. – М: Высшая школа, 1996. – 383 с., 461 с.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. – М: Химия. –1970, т. 1.

4. Пилипенко А.Т., Пилипенко Л.А., Зубенко А.И. Органические реагенты в анализе. – К: Наукова думка, 1994. – 336 с.

5. Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з аналітичної хімії для студентів біологічного та географічного факультетів / Упорядн. А.К.Боряк, О.І.Зубенко, Л.Л.Коломієць та ін. – К.: ВЦ “Київський університет”, 1998. – 167 с.

6. Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу “Методи виявлення і розділення катіонів у розчині” для студентів хімічного факультету / Упорядн. І.В.П’ятницький , Л.І.Дубовенко, Г.Х. Клібус, Л.Л. Коломієць, Л.А.Пилипенко. – К.: ВПЦ “Київський університет”, 1994.- 99 с.

7. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. – М., 1973.- 453 с.

8. Жаровський Ф.Г., Пилипенко А.Т., П’ятницький І.В. Аналітична хімія. – К., 1982.-544 с.

9. Мурашова В.И., Тананаева А.Н., Ховякова Р.Ф. Качественный химический дробный анализ. – М.: Л., 1975.- 279 с.

10. Сегеда А.С. Аналітична хімія. Якісний аналіз. – Навчально-методичний посібник. – К.: ЦУЛ. - 2002.- 524 с.

Зміст
Передмова	3
Лабораторна робота №1. Правила роботи та техніка безпеки. Техніка виконання реакцій. Методики виконання основних операцій. Класифікація катіонів за різними схемами аналізу. Оформлення протоколів лабораторних робіт.	4
Лабораторна робота №2. Реакції визначення катіонів. Перша аналітична група катіонів. Друга аналітична група катіонів.	6
Лабораторна робота №3. Реакції визначення катіонів. Третя аналітична група катіонів. Суміш І-ІІІ аналітичних груп катіонів.	14
Лабораторна робота №4. Реакції визначення катіонів. Четверта аналітична група катіонів.	19
Лабораторна робота №5. Реакції визначення катіонів. П’ята аналітична група кактіонів.	25
Лабораторна робота №6. Реакції визначення катіонів. Шоста аналітична група катіонів.	31
Лабораторна робота №7. Реакції визначення катіонів. Суміш IV-VI аналітичних груп катіонів.	36
Лабораторна робота №8. Реакції визначення катіонів. Рідкісні елементи.	38
Лабораторна робота №9. Реакції визначення аніонів. Перша аналітична група аніонів.	41
Лабораторна робота №10. Реакції визначення аніонів. Друга аналітична група аніонів.	50
Лабораторна робота №11. Реакції визначення аніонів. Третя аналітична група аніонів.	54
Лабораторна робота №12. Реакції визначення аніонів. Суміш І-ІІІ аналітичних груп аніонів.	58
Лабораторна робота №13. Визначення катіонів та анаіонів у суміші (професорська задача).	63
Лабораторна робота №14. Задача на визначення невідомої речовини.	70
Лабораторна робота №15. Аналіз сплаву.	71
Лабораторна робота №16. Розділення та визначення катіонів методом паперової хроматографії.	76
Використана література	78

62