Встановлення основи Чорні сплави

Ошурки + НNO₃ + НCl +10% розчин NH₄SCN. З’являється інтенсивне червоне забарвлення, що характерно при наявності заліза.

Кольорові сплави

Ошурки + НNO_3, через 1-2 хвилини + 2-3 краплини NH₄OH, якщо основа

• Cu, з’являється темно-сине забарвлення;

• Ni, з’являється рожево-червоний осад;

• Sn,Sb з’являється білий осад. Осад відфільтровується, до фільтрату додається 1-2 краплини H₂SO₄, з’являється білий осад, що свідчить про наявність Pb.

Cплави на основі алюмінію

Ошурки + NaOH. Інтенсивне виділення газів через 2-5 хвилин. Всі інші метали, що розчиняються в лугах, реагують поволі.

Сплави на основі магнію

1. Ошурки + 2 краплини 3% розчину Fe₂(SO₄)₃ + H₂SO₄. Швидко починається виділення газу, а через 2-5 хвилин з’являється бурий осад.

2. Ошурки + 1 краплина HCl + 3 краплини Н₂О + 3 краплини титанавого жовтого + 2 краплини розчину NaOH з’являється рожевий осад.

Аналіз сплавів на основі заліза (Fe)

У цих сплавах крім заліза звичайно виявляють Mn, Ni, Co, Cu, Al, Ti, V, Mo, W.

Сплав розчиняють в Н₂SO₄ (1:5) при нагріванні. Після припинення виділення водню + 1-2 краплини концентрованої HNO₃ + t^o поки не зникнуть чорні часточки карбідів. Якщо при розчиненні утвориться світлий осад (можливо W кислоти), розчин фільтрують

Аналіз осаду(W)

Осад на фільтрі промивають гарячою водою + 1-2 краплини HCl концентрованої + 1-2 краплини SnCl₂. У присутності W з’являється темно синьо-зелена пляма.

Аналіз розчину 1

Розчин після відділення може містити Fe, Mn, Cr, Ni, Co, Al, Cu, Ti, Mo i W. До розчину + Na₂S чи (NH₄)₂S, слідкуючи за рН (рН = 0,5). Потім нагрівають і відділяють осад Cu i Mo. Осад розчиняють додаючи 3 краплини HNO₃, відділяють сульфіди фільтруванням, а розчин з 2-5 краплинами H₂SO₄ випаровують у порцеляновій чашці на піщаній або водяній бані до появи білих парів.

Після охолодження розчин переносять у пробірку, розводять водою. З окремих порцій розчину виявляють

• Cu (реакція з NH₄OH конц.);

• Mo (ІV)(краплинна реакція з SnCl₂ + NH₄SCN

Аналіз розчину 2

До розчину після відділення сульфідів міді і молібдену + 2 краплини HNO₃ + 4 краплини H₂SO₄, випаровують до появи білих парів, а після охолодження переносять у пробірку і розводять 5-10 краплинами води. До цього розчину + надлишок 30% розчину NaOH + Н₂О₂ і t^o.Після руйнування Н₂О_2, осад відділяють фільтруванням. У фільтраці, що містить VO₃^-; CrO₄ ^2-; Al(OH)₄ ^-, після підкислення HСl до рН=3-5 з окремих порцій виявляють

• V(V) (реакція з аніліном);

• Cr (VI) (реакція утворення надхромової кислоти);

• Al (реакція з алізарином).

До осаду, що містить Fe, Mn, Ni, Co, Ti, + 10 краплин H₂SO₄ + KNO₂ (для розчинення MnO(OH)₂). З окремих порцій розчину виявляють:

• Ti(VI) (реакція з H₂O₂ в присутністі H₃PO₄);

• Mn (реакція з NaBiO₃, або з PbO₂);

• Ni (реакція з диметилгліоксимом);

• Co (реакція з NH₄SCN в органічному розчиннику в присутністі NaF для зв’язування Fe).

Аналіз сплаву кольорових металів

Сплави міді

Ошурки + 10 краплин HNO₃ при слабкому нагріванні + кислоту по краплинам поступово. Після закінчення інтенсивного виділення газу + ще 20-25 краплин кислоти концентрованої і нагрівати до повного розчинення сплаву. Якщо сплав містить олово або сурьму осад, що утворюється, фільтрують і промивають гарячим розчином NH₄NO₃.

Аналіз осаду

Осад розчиняють в кількох краплинах гарячої HCl конц. В окремих порціях розчину виявляють

• Sb (реакція з метиловим фіолетовим);

• Sn(II) (реакція з нітратом вісмуту в лужному середовищі після відновлення Sn(IV) металічним залізом);

Аналіз розчину

Азотнокислий фільтрат випаровують + 1-2 краплини розчину H₂SO₄ (1:1) випаровують до появи білих парів, охолоджують, обережно додають 20-30 краплин води і переносять у пробірку. Якщо випадає білий осад, його відділяють фільтруванням, розчиняють в розчині оцтовокислого амонію і підтверджують присутність Pb (реакція з KI, або з K₂Cr₂O₇).

Розчин після відділення осаду PbSO₄, крім йонів міді може містити Cd, Al, Zn, Fe(ІІІ), Ni(ІІ). З окремих порцій розчину виявляють

• Fe(ІІІ) (реакція з гексаціанофератом-ІІ-калію);

• Mn(II) (реакція окиснення до MnO₄^- будь яким окислювачем, наприклад оксидом свинцю в азотнокислому середовищі).

Реакції виявлення інших йонів виконують після розділення, відділивши Zn і Al від Cd, Ni надлишком NaOH.