- •“Києво-могилянська академія”
- •“Аналітична хімія”
- •Антонюк Наталія Григорівна
- •Лабораторна робота №1
- •Лабораторна робота №2 Перша і друга аналітичні групи катіонів Загальна характеристика катіонів і групи.
- •Реакції і хід аналізу першої аналітичної групи катіонів
- •3. Реакція забарвлення полум’я.
- •2. Реакція забарвлення полум’я.
- •Хід аналізу суміші катіонів першої групи
- •Аналіз суміші катіонів другої групи
- •Хід аналізу суміші катіонів другої групи
- •Лабораторна робота №3 Третя аналітична група катіонів Загальна характеристика катіонів ііі групи
- •Реакції і хід аналізу третьої аналітичнної групи катіонів Груповий реагент
- •Суміш і-ііі аналітичних груп катіонів
- •Хід аналізу
- •Лабораторна робота №4 Четверта аналітична група катіонів Загальна характеристика катіонів іv групи
- •Реакції і хід аналізу четвертої аналітичної групи катіонів Груповий реагент
- •Дія загальних реагентів
- •Лабораторна робота №5 п’ята аналітична група катіонів Загальна характеристика катіонів V групи
- •Реакції і хід аналізу п’ятої аналітичнної групи катіонів
- •Лабораторна робота №6 Шоста аналітична група катіонів Загальна характеристика катіонів vі групи
- •Реакції і хід аналізу шостої аналітичнної групи катіонів Груповий реагент
- •Лабораторна робота №7 Суміш IV-VI аналітичних груп катіонів
- •Дробні реакції та систематичний хід аналізу
- •Лабораторна робота №8 Рідкісні елементи Загальна характеристика йонів рідкісних елементів
- •Реакції і хід аналізу рідкісних елементів Реакції катіонів Ti (IV), Zr (IV)
- •Реакції катіона V (V)
- •Реакції катіона Mo (VI)
- •2. (Nh4)scn в кислому середовищі в присутності SnCl2:
- •Реакції катіона w (VI)
- •1. Сильні кислоти:
- •3. Al, Zn, SnCl2 в солянокислих розчинах:
- •Аналіз суміші і. Визначення рН суміші.
- •Краплинні методи
- •Лабораторна робота №9 Перша аналітична група аніонів
- •Класифікація аніонів за розчинністю їх солей барію і арґентуму
- •Загальна характеристика аніонів і групи
- •Реакції і хід аналізу першої аналітичної групи аніонів
- •1. Дія групового реагенту BaCl2
- •3. Характерні реакції на bo2¯
- •4. Характерні реакції на сo32¯
- •5. Характерні реакції на с2o42 ¯
- •6. Характерні реакції на с4н4o62 ¯
- •При додаванні надлишку СаСl2 утворюється білий осад:
- •7. Характерні реакції на SiO32¯
- •8. Характерні реакції на рo43¯
- •9. Характерні реакції на so42¯
- •10. Характерні реакції на s2o32¯
- •11. Характерні реакції на so32¯
- •12. Характерні реакції на CrO42¯
- •13. Характерні реакції на f¯
- •14. Характерні реакції на jo3¯
- •Лабораторна робота №10 Друга аналітична група аніонів Загальна характеристика анонів іі групи
- •Реакції і хід аналізу другої аналітичної групи аніонів
- •1. Дія групового реагенту AgNo3
- •2. Характерні реакції на Cl¯
- •3. Характерні реакції на Br¯
- •4. Характерні реакції на j¯
- •5. Характерні реакції на [Fe(cn)6]4¯
- •6. Характерні реакції на [Fe(cn)6]3¯
- •7. Характерні реакції на cns¯
- •Аналіз сyміші аніонів другої групи:
- •Лабораторна робота №11 Третя аналітична група аніонів
- •1. Характерні реакції на no3¯
- •2. Характерні реакції на nо2¯
- •3. Характерні реакції на ClO3¯
- •4. Характерні реакції на ClO4¯
- •5. Характерні реакції на BrO3¯
- •6. Характерні реакції на ch3coo-
- •7. Аналіз суміші сірковмісних аніонів: s2-, s2o32-, so32-, so42-
- •Лабораторна робота №12 Аналіз суміші і-ііі аналітичних груп аніонів
- •1. Аналіз суміші аніонів першої – третьої груп
- •Лабораторна робота № 13 Визначення вмісту катіонів і аніонів у суміші Попередні випробування
- •Систематичний хід аналізу
- •Аналіз осаду 1
- •Аналіз розчину 1
- •Аналіз розчину 2
- •Аналіз розчину 4
- •Аналіз осаду 5
- •Аналіз розчину 5
- •Лабораторна робота №14 Задача на визначення невідомої речовини Аналіз чистої речовини (хімічного індивіда)
- •Лабораторна робота №15 Аналіз сплаву
- •Встановлення основи Чорні сплави
- •Кольорові сплави
- •Сплави на основі магнію
- •Аналіз сплавів на основі заліза (Fe)
- •Аналіз розчину 1
- •Аналіз розчину 2
- •Аналіз сплаву кольорових металів
- •Сплави Sn I Pb
- •Сплави Ni I Co
- •Аналіз сплавів Al
- •Аналіз сплавів Mg
- •Лабораторна робота №16
Лабораторна робота №14 Задача на визначення невідомої речовини Аналіз чистої речовини (хімічного індивіда)
До чистих речовин (хімічних індивідів) відносяться з простих речовин – метали або неметали, з складних – оксиди, основи, кислоти, амфотерні гідроксиди, солі. Оскільки переважна частина хімічних індивідів знаходяться в твердому стані, тo в даній роботі й розглядається аналіз твердих речовин. У випадках , коли речовина знаходиться в рідкому стані, роблять її аналіз аналогічно аналізу розчину, одержаного після розчинення твердої речовини.
1. Попередні випробування:
а) колір сполуки. Перш за все треба звертати увагу на колір сполуки. Метал може бути у вигляді порошку, пластинок або стружок. Так, у вигляді порошку чорного або сірого кольору може бути Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Cd, Mo, бурого – Сu, пластинки або стружки сірого кольору утворює Zn, Bi, Pb, сріблястого – Fe, Co, Ni, Ag, червоно-бурого – Cu. Багато оксидів мають чорний колір (MnO, NiO, CoO, CuO), деякі – білий (ZnO, P2O5, TiO2), бурий (Fe2O3, V2O5), зелений (Cr2O3). Більшість кислот у твердому стані має білий колір: H3BO3, H2SiO3, H2C2O4. Що стосується інших сполук, тo їх колір може залежати від металу, що входить до катіону або аніону. Так, сполуки Ti (ІV) можуть мати білий або жовтий колір, V (ІV) – блакитний, V (V) – жовтий, оранжевий, білий, Сґ (III) – зелений або фіолетовий, Cr (VІ) – жовтий або оранжевий, Mn (II) – білий або рожевий, Mn (ІV) – бурий, Mn (VII) – фіолетовий, Fe (II) – білий або зелений, Fe (III) – бурий або жовтий, Сo (II) – рожевий або синій, Ni (II) – зелений, Сu (II) – синій, блакитний або зелений, Hg (II) – білий, жовтий, червоний. Йони інших металів утворюють сполуки в основному білого кольору;
б) забарвлення полум’я. Вносячи сполуки на дроті у полум’я газового пальника, можна судити про наявніоть деяких елементів. Так, більшість солей калію забарвлює полум’я у фіолетовий колір, натрію – жовтий, стронцію або літію – червоний, кальцію – цегляно-червоний, барію – жовто-зелений, міді – синьо-зелений, бору – зелений;
в) розчинність у воді. Невелика кількість сполук може розчинятись у воді безпосередньо, деякі – тільки при нагріванні. З металів у воді розчиняються тільки лужні й лужноземельні. Пераважна більшість металів у воді не розчиняється. З гідроксидів розчиняються тільки гідроксиди лужних (NaОН, КОН) і лужноземельних (Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2) металів. Майже всі інші гідроксиди нерозчинні у воді. З солей у воді розчинні майже всі сполуки лужних металів, всі нітрати, перхлорати, ацетати, хлориди, крім хлоридів свинцю, срібла й ртуті (І), сульфати, крім сульфатів свинцю, барію, кальцію, стронцію. Сполуки вісмуту, сурми й олова розчиняються у воді, але легко підлягають гідролізу і тому у водних розчинах утворюють аморфні осади гідроксидів або основних солей. В таких випадках додаванням декількох краплин розчину НСl (2 моль/л) а6o HNO3 переводять ці сполуки у розчин;
г) розчинність у НСl. Хлороводнева кислота розчиняє метали, що стоять у ряду напруг лівіше водню, наприклад: Mn, Zn, Al, Сr, Fe, Co, Ni, Cd, більшість оксидів, всі карбонати й гідроксиди, за виключенням сполук Pb, Ag I Hg (І). Якщо невідома речовина розчинна у розведеній НСl, то вона не містить Ag+ i Hg22+. З сульфідів розведена НСl розчиняє CdS і сульфіди катіонів третьої групи за виключенням NiS і CoS. Концентрована НСl при нагріванні розчиняє всі сульфіди, крім сульфідів ртуті й миш’яку. При обробці деяких окислювачів (Сґ2O72¯, MnO4‾) концентрованою може виділятись вільний хлор;
д) розчинність у HNO3. Азотна кислота розчиняє всі оксиди, гідроксиди, сульфіди (крім HgS) і всі нерозчинні у воді солі слабких кислот, за виключенням солей сурми й олова. Більшість металів розчиняються у HNO3; при розчиненні Sb, Sn утворюються осади HSbO3, H2SnO3 відповідно;
e) розчинність у розчинах їдких лугів. Їдкі луги (NаОН, KОН) розчиняють оксиди, гідроксиди і інші нерозчинні у воді сполуки “амфотерних металів”: Zn, Al, Pb, Сr, As, Sb і Sn.
2. Переведення речовини у розчин.
Якщо хімічний індивід розчиняється у воді, беруть 0,1-0,5 г речовини і розчиняють її при невеликому нагріванні. Якщо речовина не розчиняється у воді, то її розчиняють у НСl або HNO3, іноді при невеликому нагріванні. При цьому необхідно спостерігати, чи виділяється газ при розчиненні, що може вказувати на наявність певних аніонів, наприклад: СО32-, SО32-, S2-, NO2-. Якщо речовина не розчиняється у вказаних кислотах, то її розчиняють в HF або сумішах кислот при кипיятінні: царській водці, HF + HNO3 або HF + H2SO4. При нерозчиненні індивіда у кислотах його розчиняють у концентрованих розчинах лугів при нагрванні або сплавляють з Na2CO3, після чого одержану сполуку розчиняють у НСl або HNO3.
3. Аналіз одержаного розчину.
При аналізі хімічних індивідів розчин їх найчастіше містить один катіон і один аніон, хоча може бути й відсутнім катіон (кислота) або аніон (оксид, гідроксид, вільний метал). Як було вказано вище, аніон може розкластись при нагріванні. В деяких випадках може бути два катіони або аніони, що вказує на те, що хімічний індивід є подвійною або змішаною сіллю.
Аналіз починають з визначення групи аніонів за допомогою групових реактивів, при цьому треба враховувати введення певного аніону при розчиненні сполуки в кислоті. Аналогічно знаходять групи катіонів за допомогою групових реактивів.
