Аналіз розчину 4
Аміачні комплексні сполуки міді та нікелю забарвлені у синій колір, кобальту (ІІІ) – у бурий. За кольором розчину можна виявити присутність вказаних катіонів.
Відділення Cu(II) від інших катіонів VI групи та Са(ІІ). До розчину 4 додають 2М H2SO4 до кислої реакції, переносять розчин у фарфорову чашку та випарюють насухо на піщаній бані для видалення нітрат-йонів. До сухого залишку додають кілька крапель води, переносять у пробірку і поступово вносять кілька кристалів Na2S2O3 · 5H2O. Нагрівають на водяній бані. Відділяють осад 5 (Cu2S) від розчину 5, що вміщує Cd(II), Ni(II), Co(II), Ca(II).
Аналіз осаду 5
Аналіз осаду Cu2S. Осад сульфідів обробляють 5 – 6 краплями 3 М HNO3 при нагріванні. У розчині виявляють Cu(II) реакціями з NH3 або K4Fe(CN)6.
Аналіз розчину 5
Відділення і виявлення Са(ІІ). До розчину додають 10%-ий розчин NH3 до появи запаху, розчин (NH4)2CO3. Розчин з осадом нагрівають, осад відділяють центрифугуванням, розчиняють в кількох краплях 2 М CH3COOH, додають розчин (NH4)2C2O4 та розчин NH4ОН (1:1) до рН 8 – 9. Утворюється білий осад оксалату кальцію.
У розчині виявляють Cd(II), Ni(II) та Co(II) (можна використовувати метод паперової хроматографії).
Виявлення Cd(II). До кількох крапель центрифугату додають 2 М H2SO4 до сильнокислої реакції та 1 – 2 краплі розчину Na2S. По краплях додають 10%-ий розчин NH3 до рН 0,5 – 1,0 (за індикатором). У присутності Cd(II) випадає жовтий осад CdS.
Виявлення Ni(II) та Co(II). Використовують ті ж реакції, що і при дробному виявленні.
Результати дослідження суміші катіонів та аніонів оформлюються як показано в таблиці (див. стор. 69).
Схема розділення катіонів на групи дією групових реагентів
На
розчин чи розчин із осадом суміші
катіонів І –VI
груп діють 6 М HCl
і 1M
H2SO4
Осад 1
Хлориди
і сульфати катіонів ІІ та ІІІ груп AgCl,
PbCl2,
Hg2Cl2,
PbSO4,
BaSO4,
SrSO4,
(CaSO4),
(SbOCl),
BiOCl
Розчин 1
Катіони
І, ІV,
V,
VІ
груп та Ca(II).
На
розчин 1 діють надлишком 2 М NaOH
та 3%-ного розчину H2O2
Осад 2 Гідроксиди,
основні карбонати катіонів V
та VІ груп і Ca(II).
На осад діють 2M
HNO3
Розчин 2
Катіони
ІV
та І груп [Al(OH)4]-
, [Zn(OH)4]2-
,
CrO42-
, [Sn(OH)6]2-
Осад 3
HSbO3
Розчин 3
Катіони
V
та VІ
груп і Ca(II).
На розчин 3 діють 25%-им розчином NH3
та 1 M
NH4Cl
Осад 4
Гідроксиди
катіонів V
групи Fe2O3x
xH2O,
MnO(OH)2,
BiOCl
Розчин 4
Катіони
VІ
групи, [Cu(NH3)4]2+,
[Cd(NH3)4]2+
, [Ni(NH3)6]2+
, [Co(NH3)6]3+
, [Hg(NH3)4]2+
, Mg(II),
Ca(II).
На розчин 4 діють Na2S2O3
(крист.)
Осад 5
Сульфіди
Cu2S
та HgS
Розчин 5
Катіони
Cd(II), Ni(II), Co(II), Ca(II), Mg(II)
Аналіз суміші йонів
Досліджуваний об'єкт |
Реагент |
Спостере ження |
Підсумки |
Склад фази після розділення |
|
Осад |
Розчин |
||||
Розчин вихідного зразку |
HCl + H2SO4 1 : 1 |
Білий осад |
Вміщуються сульфати і хлориди катіонів ІІ та ІІІ груп |
осад 1: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2, PbSO4, BaSO4, SrSO4, CaSO4, (BiOCl), (SbOCl) |
розчин 1: катіони I, IV, V, VI груп та Ca(II) + C2H5OH до повного осадження CaSO4 |
Осад 1 |
Тепла вода |
Часткове розчинення осаду |
Можлива присутність Pb(II) |
осад 2: AgCl, Hg2Cl2, PbSO4, BaSO4, SrSO4, CaSO4, (BiOCl), (SbOCl) |
розчин 2: PbCl2 |
Розчин 2 |
K2CrO4, ацетатний буферний розчин |
Жовтий осад |
Присутній Pb(II) |
|
|
Осад 2 |
NH3 (кінц.) |
Почорніння осаду |
Присутній Hg(I) |
|
|
Осад 2 |
HCl + Br2· H2O |
Часткове розчинення осаду |
» |
осад 3: AgCl, PbSO4, BaSO4, SrSO4, CaSO4, (BiOCl), (SbOCl) |
розчин 3: HgCl2 |
Розчин 3 |
SnCl42- |
Білий шовковистий осад |
» |
|
|
Осад 3 |
NH3 (кінц.) |
Часткове розчинення осаду |
Присутній Аg(I) |
осад 4: PbSO4, BaSO4, SrSO4, CaSO4, (BiOCl), (SbOCl) |
розчин 3: Ag(NH3)2+ |
Розчин 4 |
HNО3 (кінц.) |
Білий осад |
» |
|
|