Аналіз розчину 1

До розчину 1 (катіони IV – VI груп, Ca(II)) додають 2 М NaOH до лужної реакції (за індикатором) та ще 10 крапель надлишку. Поступово при помішуванні додають 4 – 5 крапель 3%-го розчину H₂O₂. Після припинення бурхливої реакції нагрівають на водяній бані кілька хвилин. Центрифугують і відділяють осад 2 (гідроксиди, основні карбонати катіонів V, VI груп та Ca(II)) від розчину 2 (катіони I та IV груп).

Аналіз розчину 2

Відділення гідроксидів алюмінію і олова. До розчину 2 (катіони I та IV груп) додають при перемішуванні твердий NH₄Cl до насичення і нагрівають. Відділяють розчин від осаду центрифугуванням. Центрифугат, що вміщує катіони І групи Zn(NH₃)₄²⁺ та CrO₄^2-, аналізують, як описано нижче. До осаду, що вміщує Al₂O₃ · xH₂O та SnO₂ · xH₂O, додають 2 М HCl при нагріванні до повного розчинення. В отриманому розчині виявляють Sn(IV) та Al(III).

Виявлення і відділення Sn(IV). На предметне скло вміщують каплю розчину, додають краплю 1 М розчину NH₄ОН. Якщо з'являється каламуть, додають краплю 2 М HCl. Випарюють до появи кристалів і роздивляються під мікроскопом. У присутності SnCl₆^2- утворюються безкольорові октаедричні кристали (NH₄)SnCl₆.

Якщо Sn(IV) виявлений, до 1 мл розчину додають трохи металічного цинку і взбовтують. У випадку помутніння розчину додають по краплях 2 М HCl до просвітлення. Відділяють отримане металічне олово і надлишок цинку центрифугуванням. У центрифугаті виявляють Al(III).

Виявлення Al(III). Використовують реакцію із алізариновим червоним S, яку виконують у пробірці або крапельним методом (див. стор.20).

Виявлення CrO₄^2-. Якщо у вихідному розчині був присутній Cr(III), то центрифугат, що вміщує Zn(NH₃)₄²⁺ та CrO₄^2-, буде забарвлений у жовтий колір. Для доказу присутності CrO₄^2- використовують реакцію утворення надхромової кислоти (див. стор.22).

Виявлення Zn(II). Використовують реакцію з дитизоном (див.стор.23). Для цього частину аміачного розчину нагрівають із насиченим розчином Na₂CO₃ (якщо далі будуть виявляти К(І)) або К₂СО₃ (якщо будуть виявляти Na(I)) до повного видалення аміаку. Випавший основний карбонат цинку відділяють центрифугуванням і промивають розбавленим розчином карбонату калію або натрію. Осад Zn₂(OH)₂CO₃ розчиняють у 2 М HCl і виявляють Zn(II).

Виявлення Na(I) і К(І). Якщо результати дробного виявлення Na(I) і К(І) визивають сумнів, то в центрифугаті, отриманому після осадження Zn(II), виявлення повторюють, використовуючи відомі реакції.

Аналіз осаду 2

Відділення HSbO₃ від катіонів V і VI груп і Ca(II). Осад 2, що вміщує гідроксиди, основні карбонати катіонів V і VI груп і Ca(II), промивають 2 М NaOH, додають 2 мл 2 М HNO₃ і 2 – 3 краплі 3%-го розчину H₂O₂. Нагрівають на водній бані і відділяють осад 3 (HSbO₃) від розчину 3 (катіони V, VI груп, Са(ІІ)) центрифугуванням.

Аналіз осаду 3

Виявлення Sb. Осад HSbO₃ промивають 2 М HNO₃ і розчиняють у 5 – 6 краплях концентрованої HCl. Отриманий розчин розбавляють у 2 рази водою і виявляють у ньому Sb(ІІІ) реакціями з ПАН.

Аналіз розчину 3

Для відділення гідроксидів катіонів V групи до розчину 3, що вміщує катіони V, VІ груп і Ca(ІІ), додають концентрований розчин NH₃ до лужної реакції, та 1 – 2 краплі 3%-го розчину H₂O₂. Нагрівають при помішуванні, відділяють осад 4 (Fe₂O₃ · xH₂O₂, BiOCl, MnO(OH)₂ Mg(OH)₂) від розчину 4 (катіони VI групи, Ca(II)).

Аналіз осаду 4

Виділення та визначення Mg(II).Додаємо розчин NH₄Cl для переведення Mg(OH)₂ в розчин та аналізуємо вміст Mg за реакцією (див.стор. 29 – 31).

Відділення MnO(OH)₂ та виявлення Mn(II). До осаду 4 (Fe₂O₃ · xH₂O₂, MnO(OH)₂, BiOCl) додають 5 – 6 крапель 2 М HNO₃. Відділяють осад, що вміщує MnO(OH)₂, від розчину центрифугуванням. У центрифугаті, який вміщує Fe(III) та Bi(III), виявляють тільки вісмут. Осад розчиняють у 2 М розчину HNO₃ та 2 – 3 краплях 3%-го розчину H₂O₂. Видаляють надлишок H₂O₂ нагріванням на водяній бані. В отриманому розчині виявляють Mn(II) реакцією з NaBiO₃.

Виявлення Ві(ІІІ). Використовують реакцію з Na₂Sn(OH)₄. Якщо Fe(III) не виявлено, можна виконати крапельну реакцію утворенням йонного асоціату BiI₄^- із 8-оксихіналіном. На фільтрувальний папір наносять краплю досліджуваного розчину. По периферіїї плями проводять капіляром із розчином КІ, а потім капіляром із розчином 8-оксихіноліну. У присутності Ві(ІІІ) утворюється жовтогаряче кільце.