Аналіз осаду 1

Виявлення Pb і видалення PbCl₂. До осаду 1 додають 10 крапель води і нагрівають на водяній бані. Хлорид свинцю, добре розчинний у теплій воді, переходить у розчин. Відділяють осад центрифугуванням. У центрифугаті визначають Pb(ІІ) реакціями з K₂CrO₄, або KІ, або дитизоном. Якщо Pb(ІІ) визначений, обробляють осад теплою водою до повного видалення PbCl₂ (негативна реакція з K₂CrO₄ в промивній воді).

Виявлення Ag(I) і видалення AgCl. До осаду після видалення PbCl₂ додають 6 – 8 крапель концентрованого аміаку та перемішують. Хлорид срібла розчиняється з утворенням Ag(NH₃)₂⁺. Відділяють осад центрифугуванням. До частки центрифугату додають концентрований розчин HNO₃ до кислої реакції (за індикатором) і ще 1 – 2 краплі надлишку. У присутності Ag(I) утворюється білий осад або каламуть AgCl. До другої частини центрифугату додають декілька крапель розчину KI. У присутності Ag(I) випадає осад AgI.

Видалення SbOCl та BiOCl. До осаду після видалення AgCl додають декілька крапель 6 М HCl та нагрівають при перемішуванні. Відділяють осад від розчину центрифугуванням. Центрифугат, що вміщує SbCl₆^3- та Bi(III), приєднують до розчину 1.

Видалення PbSO₄ та виявлення Pb(II). Осад після видалення хлоридів ІІ групи обробляють декількома краплями 2 М NaOH при нагріванні. Відділяють осад центрифугуванням. Центрифугат, що вміщує Pb(OH)₄^2- , підкислюють CH₃COOH до кислої реакції (за індикатором) і виявляють Pb(II) реакціями із K₂Cr₂O₇ чи KI. Якщо Pb(II) виявлений, повністю видаляють PbSO₄ із осаду, обробляючи його розчином NaOH до негативної реакції на Pb(II).

Переведення сульфатів ІІІ групи у розчин. Осад, що вміщує тільки сульфати ІІІ групи, обробляють насиченим розчином Na₂CO₃ для переведення сульфатів у карбонати, розчинні у кислотах. Для цього до осаду додають 20 крапель насиченого розчину Na₂CO₃ і нагрівають при перемішуванні декілька хвилин. Відділяють осад від розчину центрифугуванням, центрифугат викидають. Повторюють обробку 2 – 3 рази для повного переведення сульфату барію у карбонат (для переведення у карбонати сульфатів кальцію і стронцію достатньо однієї обробки). До осаду додають 3 – 5 крапель 2 М CH₃COOH і нагрівають. Якщо осад розчиняється не повністю, обробляють його насиченим розчином Na₃CO₃ ще раз, центрифугують і додають до осаду 2 – 3 краплі CH₃COOH, об'єднують обидва оцтовокислі розчини.

Виявлення і відділення Ba(II). До кількох крапель отриманого оцтовокислого розчину додають кілька крапель розчину CH₃COONa і розчин K₂Cr₂O₇. У присутності Вa(II) випадає жовтий осад, нерозчинний в CH₃COOH.

Якщо Ba(II) виявлений, його відділяють, додаючи до всього розчину CH₃COONa до рН 4 – 5 і розчин K₂Cr₂O₇ по краплях до повного осадження BaCrO₄. Розчин з осадом нагрівають 1 – 2 хв і центрифугують.

Виявлення і відділення Sr(II). До 2 – 3 крапель центрифугату додають кілька крапель гіпсової води і нагрівають на водяній бані. У присутності Sr(II) через кілька хвилин з'являється біла муть.

Якщо Sr(II) виявлений, його осаджують у вигляді SrSO₄ додаванням до другої частини центрифугату насиченого розчину (NH₄)₂SO₄ і центрифугують.

Виявлення Ca(II). Для виявлення Ca(II) використовують реакцію із (NH₄)₂С₂O₄ або мікрокристалоскопічну реакцію утворення гіпсу.