Лабораторна робота № 13 Визначення вмісту катіонів і аніонів у суміші Попередні випробування

1.Звертаємо увагу на забарвлення розчину і робимо попередні висновки про можливу наявність чи відсутність забарвлених катіонів, аніонів.

2. Визначаємо рН за допомогою універсального індикатора.

Аналіз аніонів (див. стор. 58-61)

Визначення катіонів дробним методом

Аналіз катіонів

1. Визначення йонів амонію. Для визначення NH₄⁺ використовують специфічну реакцію виділення аміаку при дії лугу (див. стор. 8).

2. Визначення К(І). Використовують реакцію з Na₃Co(NO₂)₆ (див. стор. 6). Йони, що заважають, попередньо осаджують у вигляді карбонатів, а йон амонію видаляють або маскують. Для маскування NH₄⁺ використовують формальдегід.

3. Визначення Na (І). Використовують микрокристалоскопічну реакцію із Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ (див. стор. 7). Йони, що заважають, видаляють у вигляді карбонатів.

4 Визначення Са(ІІ). Використовують микрокристалоскопічну реакцію утворення гіпсу CaSO₄ · 2H₂O. Катіони ІІ групи та Pb(ІІ) утворюють малорозчинні сульфати. Попередньо осаджують йони, що заважають, у вигляді сульфатів, використовуючи порівняно велику розчинність CaSO₄ у воді (див. стор. 14).

5. Визначення Fe(II) і Fe(III). Визначають у вихідному розчині, оскільки ступінь окислення їх у воді у ході аналізу змінюється. Для визначення Fe(III) використовують реакцію з K₄[Fe(CH)₆], для визначення Fe(II) – реакцію з K₃[Fe(CH)₆] (див. стор. 26, 27).

6. Визначення Со(ІІ). Використовують реакцію з NH₄SCN_надл. (див. стор. 36).

7. Визначення Mn(ІІ). Використовують реакцію окислення до MnO^-₄. Fe(III) зв'язуючий в безкольоровий комплекс фосфату (див. стор. 28).

8. Визначення Ni(II). Визначають за допомогою диметилгліоксиму у лужному середовищі. Утворюється осад червоного кольору. Fe(II) окиснюється HNO_{3 конц.} або Н₂О₂ до Fe(III) та маскується розчином винної кислоти або гідрофосфату (див. стор. 35).

9. Визначення Cr(ІІІ). Хром визначають реакцією окиснення Н₂О₂ у лужному середовищі (див. стор. 22).

10. Визначення Mg(ІІ). Визначають за допомогою магнезону І або магнезону ІІ. Магнезон І або магнезон ІІ у лужному середовищі забарвлені в червоний або червоно-фіолетовий колір. У присутності гідроксиду магнію утворюється адсорбована сполука, яка забарвлює розчин у темно-синій колір. Заважаючий йон амонію видаляють або маскують (див. стор. 31).

Систематичний хід аналізу

Викладення систематичного ходу аналізу включає опис операцій розділення суміші катіонів на аналітичні групи, розділення в групах, реакції визначення катіонів. Надана загальна схема ходу аналізу суміші катіонів (див. стор. 68).

До 1 – 2 мл розчину, що підлягає аналізу додають 3 – 4 краплини суміші 1:1 6М HCl і 1M H₂SO₄ (надлишок кислот частково розчиняє хлориди катіонів ІІІ групи і сульфату Pb). Розчин з осадом нагрівають на водяній бані при перемішуванні, охолоджуть, відділяють Розчин 1 ( катіони І, IV, V, VI і Са (ІІ) від осаду1 (AgCl, PbCl₂, Hg₂Cl₂, PbSО₄, BaSО₄, SrSО₄, CaSО₄, BiOCl, SbOCl). Зверніть увагу на поведінку Ca(II). Внаслідок достатньо доброї розчинності у Н₂О CaSО₄ осаджується не повністю. Для повного осадження CaSО₄ можна додати декілька крапель етанолу. Осад 1 промивають 1 – 2 мл холодної води, яка вміщує 2 – 3 краплі 2 М HCl (для зниження розчинності PbCl₂), і аналізують.